袁淑筠，廖恒易

(佛山市华特气体有限公司，广东佛山 528241)

三氟甲烷(CHF3，也称氟仿，R23)是一种用途广泛并且化学性能稳定的无色、微味、不导电的气体，主要用作制冷剂、灭火剂和蚀刻剂。此外，CHF3是氟化物有机合成的基本原料之一，也是超临界萃取溶剂，还可用作红外检测器直接冷却剂，或作为推进剂与其他非可燃推进剂混合使用，用于物化实验等。对制冷、灭火领域而言，CHF3产品的纯度要求不高，一般定位99.5%。但作为半导体、微电子行业的蚀刻剂，CHF3的纯度则至关重要。因为在等离子刻蚀或反应离子刻蚀二氧化硅工艺中，CHF3具腐蚀二氧化硅的速度快，腐蚀硅的速度慢的特点［1］，满足了以硅为衬底表面氧化一层二氧化硅薄膜的硅片蚀刻的工艺要求，成为硅片的主要蚀刻剂之一。高纯度的CHF3是制作高水平、高质量硅片的保证，因此，电子级的CHF3的纯度要求≥99.999%。

近年，佛山市华特气体有限公司承担了国家《极大规模集成电路制造装备成套工艺》项目(简称“02”专项)中高纯CHF3的研发。本文结合本公司自主研发的CHF3提纯工艺，概述了高纯CHF3的制备工艺过程。

1 CHF3的制备

1.1 实验室制备方法［1－3］

1.电解法

在无水氢氟酸中电解醋酸、丙酮或甲胺。该法能耗过高，且不能连续、一体化地生产高纯的CHF3。

2.三氯甲烷与氟化银反应

3.在125℃和加压下，三氟化锑或氟化氢与三氯甲烷反应

本反应可根据CHF3和氯化氢在不同溶剂的溶解度不同的特性［4］，利用溶剂吸收法进行CHF3和氯化氢的分离。

1.2 工业化生产方法

1.二氟一氯甲烷(CHClF2，氟利昂 22，也称R22)在 AlCl3作用下的催化歧化反应［5－6］，该工艺是目前生产CHF3的主要方法。……