韩 露，李成网，严 群

(1.安徽中医药大学药学院，安徽合肥 230031;2.安徽省医学科学研究院，安徽 合肥 230061)

补肺益肾胶囊为安徽中医学院第一附属医院的院内制剂，由山茱萸、丹参、五味子等八位中药组成，具有调补肺肾，纳气平喘之功效。临床上主要用于治疗慢性阻塞性肺疾病(COPD)，中医辨证为肺肾两虚症的患者。本文采用正交试验法［1］，以丹参酮ⅡA、马钱苷的总转移率为指标，对补肺益肾胶囊的醇提工艺进行考察，筛选最佳的提取工艺。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪(美国Waters600)，百万分之一电子天平(德国 METTLER TOLEDO XP56)，山茱萸、丹参等药材购自合肥市中药饮片厂义和堂药店，丹参酮ⅡA对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110766－200416)、马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号:111640－200502)，甲醇、乙腈均为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 醇提工艺流程 采用L9(3)4正交表进行正交实验设计，因素水平表见表1。

按处方量称取山茱萸、丹参及其它药材，共称9份，按正交设计实验分别加乙醇回流。

2.2 丹参酮ⅡA 含量测定［2－3］

2.2.1 色谱条件［4］色谱柱:Inertsil ODS－3柱(150 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相:甲醇-水(75∶25)，流速 1 mL·min－1，检测波长 270 nm，进样量 20 μL，柱温 30℃。

2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，用甲醇制备成每1 mL含丹参酮ⅡA 53.1μg的丹参酮ⅡA对照品储备液。

表1 因素水平表

2.2.3 供试品溶液的制备 取2.1项下已定容至1 000 mL的样品液(共9份)，摇匀，滤过，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液即得。

2.2.4 丹参药材供试品溶液的制备 取丹参粉末(过三号筛)约0.3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞称定重量，加热回流1 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜滤过，提取，滤过，合并滤液，并定容至1 000 mL。……