氟化铵交换—差量法测定土壤阳离子交换总量
2014-11-22王龙山韩张雄王曦婕
王龙山++韩张雄++王曦婕
摘要：采用氟化铵作为交换液，将土壤样品中可交换阳离子钾、钠、钙、镁、铝等离子交换出来，交换10 min后进行过滤分离，吸取滤液10 mL到凯氏瓶，加入过量NaOH蒸馏，将多余的铵根离子转化为氨气，用硼酸吸收液吸收，稀盐酸滴定，根据铵根离子的减少量计算土壤中阳离子交换总量。该方法可操作性强，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相对误差RE小于7%，可满足土壤样品中阳离子交换量的分析要求。
关键词：氟化铵交换液；差量法；凯氏滴定；土壤阳离子交换量（CEC）；大批量样品检测；高效新方法
中图分类号： S151.9文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）10-0318-02
收稿日期：2013-12-22
基金项目：公益性行业（国土资源）科研专项（编号：201311096-02）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金（编号：2013-01）。
作者简介：王龙山 （1963—），男，陕西大荔人，高级工程师，主要从事化学分析检测方面的研究。Tel：（029）87851540。
通信作者：韩张雄，博士，工程师，主要从事土壤化学与植物逆境培育风险评价方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中阳离子交换量（CEC）是评价土壤肥力、土壤缓冲性能的一项重要指标[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依据[2]。在地球化学评价过程中，多目标评价也是必做项目。土壤中阳离子交换量的测定有多种方法，一般采用乙酸铵多次交换-蒸馏滴定[3]、EDTA-乙酸铵交换-蒸馏中和滴定[4-5]等方法，以上方法在测试过程中准确度好，所以在分析少量样品的时，一般会被广泛使用，但由于其在离子交换的过程中引入了较多的铵离子，铵离子被土壤胶体吸附后不易被无水乙醇洗去，所以需要多次清洗，这样增加了试验流程，不宜用于大量生态地球化学样品的分析。随着先进仪器的使用，有人利用氯化钡交换-ICP-OES法测定土壤中阳离子交换量[6]，虽然可以提高检测速率，但其较高的检出限使得检测结果会出现偏差。本研究利用氟化铵（NH4F）作为交换剂，可使Ca2+、Mg2+等离子生成沉淀，而较易置换的K+、Na+等也可被NH3+离子置换，进入土壤溶液。因此，通过一定的置换时间，只需1次交换作用就能将土壤中绝大部分阳离子完全交换，而不需多次交换洗涤，置换剩余的NH3+用稀盐酸滴定，根据铵离子的减少量求出阳离子交换量的值，有效地提高了检测速率，也增加了准确度。
1材料与方法
1.1试验仪器及设备
感量为0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量滤纸，凯式蒸馏装置，往复振荡器。
1.2试验试剂及标准配制
2.2方法的准确度
对5个有效态国家一级标准物质按样品分析的方法进行方法准确度结果试验。从表2可以看出，本研究各值的相对误差RE均小于7%，本方法准确度满足DD2005—03《生态地球化学评价样品分析技术要求（试行） 》[7]对土壤中阳离子交换总量的测定要求。
从表2结果可以看出，本试验方法测定结果与用乙酸铵多次交换-蒸馏滴定法（标准物质定值时所用方法）测定结果基本一致，并且只要操作仔细认真，浸提液浓度选择合适，分析结果可以满足大部分酸性、中性及碱性土壤样品中阳离子交换总量的质量要求。
3讨论
本法试验尝试采用一次交换法测定土壤中的阳离子交换量，方法可操作性强，对5个有效态国家一级标准物质进行试验，其结果检测速度快，精密度、准确度高，重现性好，适用于大批量地球化学样品分析中的土壤阳离子交换量的测定。
参考文献：
[1]张琪，方海兰，黄懿珍，等. 土壤阳离子交换量在上海城市土壤质量评价中的应用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.
[2]张彦雄，李丹，张佐玉，等. 两种土壤阳离子交换量测定方法的比较[J]. 贵州林业科技，2010，38（2）：45-49.
[3]LY/T 1243—1999森林土壤阳离子交换量的测定[S]. 北京：国家林业局，1999.
[4]杜森，高祥照. 土壤分析技术规范[M]. 北京：中国农业出版社，2006.
[5]李寻意. 土壤阳离子交换量测定方法的比较研究[J]. 分析测试通报，1988，4（4）：51-52.
[6]陈芝桂，唐兴敏，陈萍. ICP-OES法测定土壤中的阳离子交换总量（CEC）[J]. 资源环境与工程，2012，26（1）：84-86.
[7]DD2005—03生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）[S]. 北京：中国地质调查局，2005.
摘要：采用氟化铵作为交换液，将土壤样品中可交换阳离子钾、钠、钙、镁、铝等离子交换出来，交换10 min后进行过滤分离，吸取滤液10 mL到凯氏瓶，加入过量NaOH蒸馏，将多余的铵根离子转化为氨气，用硼酸吸收液吸收，稀盐酸滴定，根据铵根离子的减少量计算土壤中阳离子交换总量。该方法可操作性强，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相对误差RE小于7%，可满足土壤样品中阳离子交换量的分析要求。
关键词：氟化铵交换液；差量法；凯氏滴定；土壤阳离子交换量（CEC）；大批量样品检测；高效新方法
中图分类号： S151.9文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）10-0318-02
收稿日期：2013-12-22
基金项目：公益性行业（国土资源）科研专项（编号：201311096-02）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金（编号：2013-01）。
作者简介：王龙山 （1963—），男，陕西大荔人，高级工程师，主要从事化学分析检测方面的研究。Tel：（029）87851540。
通信作者：韩张雄，博士，工程师，主要从事土壤化学与植物逆境培育风险评价方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中阳离子交换量（CEC）是评价土壤肥力、土壤缓冲性能的一项重要指标[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依据[2]。在地球化学评价过程中，多目标评价也是必做项目。土壤中阳离子交换量的测定有多种方法，一般采用乙酸铵多次交换-蒸馏滴定[3]、EDTA-乙酸铵交换-蒸馏中和滴定[4-5]等方法，以上方法在测试过程中准确度好，所以在分析少量样品的时，一般会被广泛使用，但由于其在离子交换的过程中引入了较多的铵离子，铵离子被土壤胶体吸附后不易被无水乙醇洗去，所以需要多次清洗，这样增加了试验流程，不宜用于大量生态地球化学样品的分析。随着先进仪器的使用，有人利用氯化钡交换-ICP-OES法测定土壤中阳离子交换量[6]，虽然可以提高检测速率，但其较高的检出限使得检测结果会出现偏差。本研究利用氟化铵（NH4F）作为交换剂，可使Ca2+、Mg2+等离子生成沉淀，而较易置换的K+、Na+等也可被NH3+离子置换，进入土壤溶液。因此，通过一定的置换时间，只需1次交换作用就能将土壤中绝大部分阳离子完全交换，而不需多次交换洗涤，置换剩余的NH3+用稀盐酸滴定，根据铵离子的减少量求出阳离子交换量的值，有效地提高了检测速率，也增加了准确度。
1材料与方法
1.1试验仪器及设备
感量为0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量滤纸，凯式蒸馏装置，往复振荡器。
1.2试验试剂及标准配制
2.2方法的准确度
对5个有效态国家一级标准物质按样品分析的方法进行方法准确度结果试验。从表2可以看出，本研究各值的相对误差RE均小于7%，本方法准确度满足DD2005—03《生态地球化学评价样品分析技术要求（试行） 》[7]对土壤中阳离子交换总量的测定要求。
从表2结果可以看出，本试验方法测定结果与用乙酸铵多次交换-蒸馏滴定法（标准物质定值时所用方法）测定结果基本一致，并且只要操作仔细认真，浸提液浓度选择合适，分析结果可以满足大部分酸性、中性及碱性土壤样品中阳离子交换总量的质量要求。
3讨论
本法试验尝试采用一次交换法测定土壤中的阳离子交换量，方法可操作性强，对5个有效态国家一级标准物质进行试验，其结果检测速度快，精密度、准确度高，重现性好，适用于大批量地球化学样品分析中的土壤阳离子交换量的测定。
参考文献：
[1]张琪，方海兰，黄懿珍，等. 土壤阳离子交换量在上海城市土壤质量评价中的应用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.
[2]张彦雄，李丹，张佐玉，等. 两种土壤阳离子交换量测定方法的比较[J]. 贵州林业科技，2010，38（2）：45-49.
[3]LY/T 1243—1999森林土壤阳离子交换量的测定[S]. 北京：国家林业局，1999.
[4]杜森，高祥照. 土壤分析技术规范[M]. 北京：中国农业出版社，2006.
[5]李寻意. 土壤阳离子交换量测定方法的比较研究[J]. 分析测试通报，1988，4（4）：51-52.
[6]陈芝桂，唐兴敏，陈萍. ICP-OES法测定土壤中的阳离子交换总量（CEC）[J]. 资源环境与工程，2012，26（1）：84-86.
[7]DD2005—03生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）[S]. 北京：中国地质调查局，2005.
摘要：采用氟化铵作为交换液，将土壤样品中可交换阳离子钾、钠、钙、镁、铝等离子交换出来，交换10 min后进行过滤分离，吸取滤液10 mL到凯氏瓶，加入过量NaOH蒸馏，将多余的铵根离子转化为氨气，用硼酸吸收液吸收，稀盐酸滴定，根据铵根离子的减少量计算土壤中阳离子交换总量。该方法可操作性强，且操作流程短，精密度RSD值小于4.5%，相对误差RE小于7%，可满足土壤样品中阳离子交换量的分析要求。
关键词：氟化铵交换液；差量法；凯氏滴定；土壤阳离子交换量（CEC）；大批量样品检测；高效新方法
中图分类号： S151.9文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）10-0318-02
收稿日期：2013-12-22
基金项目：公益性行业（国土资源）科研专项（编号：201311096-02）；陕西省地质矿产实验研究所总工基金（编号：2013-01）。
作者简介：王龙山 （1963—），男，陕西大荔人，高级工程师，主要从事化学分析检测方面的研究。Tel：（029）87851540。
通信作者：韩张雄，博士，工程师，主要从事土壤化学与植物逆境培育风险评价方面的研究。E-mail：han10260@163.com。土壤中阳离子交换量（CEC）是评价土壤肥力、土壤缓冲性能的一项重要指标[1]，是改良土壤和合理施肥的重要依据[2]。在地球化学评价过程中，多目标评价也是必做项目。土壤中阳离子交换量的测定有多种方法，一般采用乙酸铵多次交换-蒸馏滴定[3]、EDTA-乙酸铵交换-蒸馏中和滴定[4-5]等方法，以上方法在测试过程中准确度好，所以在分析少量样品的时，一般会被广泛使用，但由于其在离子交换的过程中引入了较多的铵离子，铵离子被土壤胶体吸附后不易被无水乙醇洗去，所以需要多次清洗，这样增加了试验流程，不宜用于大量生态地球化学样品的分析。随着先进仪器的使用，有人利用氯化钡交换-ICP-OES法测定土壤中阳离子交换量[6]，虽然可以提高检测速率，但其较高的检出限使得检测结果会出现偏差。本研究利用氟化铵（NH4F）作为交换剂，可使Ca2+、Mg2+等离子生成沉淀，而较易置换的K+、Na+等也可被NH3+离子置换，进入土壤溶液。因此，通过一定的置换时间，只需1次交换作用就能将土壤中绝大部分阳离子完全交换，而不需多次交换洗涤，置换剩余的NH3+用稀盐酸滴定，根据铵离子的减少量求出阳离子交换量的值，有效地提高了检测速率，也增加了准确度。
1材料与方法
1.1试验仪器及设备
感量为0.000 1 g的分析天平，150 mL塑料瓶，定量滤纸，凯式蒸馏装置，往复振荡器。
1.2试验试剂及标准配制
2.2方法的准确度
对5个有效态国家一级标准物质按样品分析的方法进行方法准确度结果试验。从表2可以看出，本研究各值的相对误差RE均小于7%，本方法准确度满足DD2005—03《生态地球化学评价样品分析技术要求（试行） 》[7]对土壤中阳离子交换总量的测定要求。
从表2结果可以看出，本试验方法测定结果与用乙酸铵多次交换-蒸馏滴定法（标准物质定值时所用方法）测定结果基本一致，并且只要操作仔细认真，浸提液浓度选择合适，分析结果可以满足大部分酸性、中性及碱性土壤样品中阳离子交换总量的质量要求。
3讨论
本法试验尝试采用一次交换法测定土壤中的阳离子交换量，方法可操作性强，对5个有效态国家一级标准物质进行试验，其结果检测速度快，精密度、准确度高，重现性好，适用于大批量地球化学样品分析中的土壤阳离子交换量的测定。
参考文献：
[1]张琪，方海兰，黄懿珍，等. 土壤阳离子交换量在上海城市土壤质量评价中的应用[J]. 土壤，2005，37（6）：679-682.
[2]张彦雄，李丹，张佐玉，等. 两种土壤阳离子交换量测定方法的比较[J]. 贵州林业科技，2010，38（2）：45-49.
[3]LY/T 1243—1999森林土壤阳离子交换量的测定[S]. 北京：国家林业局，1999.
[4]杜森，高祥照. 土壤分析技术规范[M]. 北京：中国农业出版社，2006.
[5]李寻意. 土壤阳离子交换量测定方法的比较研究[J]. 分析测试通报，1988，4（4）：51-52.
[6]陈芝桂，唐兴敏，陈萍. ICP-OES法测定土壤中的阳离子交换总量（CEC）[J]. 资源环境与工程，2012，26（1）：84-86.
[7]DD2005—03生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）[S]. 北京：中国地质调查局，2005.
