基质固相分散—超快速液相色谱测定山楂片中的4种苏丹红染料
2014-10-24王重洋等
王重洋等
摘要:采用基质固相分散超快速液相色谱法测定了山楂片中的苏丹红染料,基质固相分散萃取的最佳条件为:0.45 g硅胶分散剂,6 mL乙酸乙酯作为洗脱剂,样品与分散剂质量比为1∶3。乙腈水为流动相,流速:0.3 mL/min,进样量:10 μL,柱温:30 ℃,梯度洗脱,4种苏丹红化合物回收率在86.1%~ 108.3% 之间; RSD在2.3%~9.8%之间。测定苏丹红的线性范围为0.01~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ),0.025~2.5 mg/kg(苏丹红Ⅳ),检出限为4.2~8.9 μg/kg,检出限优于国标方法,可满足实际样品分析的要求。
关键词:基质固相分散; 超快速液相色谱; 苏丹红; 山楂片
1引言
苏丹红是人工合成工业染料,为亲脂性偶氮化合物。1995年欧盟(EU)等国家已禁止其作为色素添加在食品中,国际癌症研究机构将苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ列为动物致癌物,我国卫生监管部门已禁止苏丹红作为食品添加剂使用[1]。苏丹红作为禁用的工业染料,却被违法添加到山楂片等食品中,即使过期也能保持鲜艳的红色。
我国国家标准采用高效液相色谱法检测食品中苏丹红染料,方法检出限为0.010 μg/g[2]。现有测定苏丹红的方法有很多,主要包括HPLC[3]、UPLCMS[4,5]、酶联免疫[6]以及流动注射化学发光法[7]等。常见的前处理方法主要有微波辅助[8]、固相萃取[9]、基质固相分散[10~12]等技术。基质固相分散(Matrix solid phase dispersion, MSPD)由于可以避免样品处理过程的损失,减少溶剂用量,且可以整合样品均化、预处理、过滤、净化、提取等过程,因此常被用于固体、半固体和高粘性的生物样品的制备和萃取,在食品分析行业得到了广泛应用[13]。食品基质较为复杂,且苏丹红在食品中非法添加的含量往往较低,选用MSPD样品前处理过程消除干扰,可满足复杂食品基质中痕量苏丹红的检测。……
