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超高效液相色谱—高分辨质谱法快速筛查土豆中的多种农药残留

2014-10-24陈达炜等

分析化学 2014年4期
关键词:考核检测

陈达炜等

1引言

农药残留问题一直受到全球关注,各国在严格限制高毒农药使用的同时,加强了农药残留限量标准的制定。我国最新颁布的GB 27632012《食品中农药最大残留限量》在食品品种及限量方面均提出了更高要求。尽管如此,我国出口农产品常因农药残留超标而影响国际贸易。而且,因农药残留引起的食物中毒事件时有发生[1,2]。因此,建立农产品中农药多残留的快速筛查方法十分必要。

目前,常采用多残留分析技术开展食品及农产品中农药残留检测[3],应用的主要方法有气相色谱/质谱法[4~6]及液相色谱/质谱法[7~9],且为保证检测方法的特异性,多采用串联质谱技术。但是,由于食物样品基质的复杂性,在多组分残留分析中,低分辨质谱常出现假阳性,造成结果误判。四级杆飞行时间质谱(Q TOF)和静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap)的发展在很大程度上弥补了这个缺陷,被广泛应用于农药残留的快速筛查[10~13]。普通高分辨质谱虽能降低假阳性结果,但其定量灵敏度不及三重四级杆质谱。Q Exactive高分辨质谱是将四级杆与Orbitrap相结合,在一定程度上改善了高分辨质谱的定量效果,因此,采用这一技术不仅提高了农药残留定性筛查的可靠性,同时可以获得具有较高灵敏度的定量结果[14]。目前,Q Exactive主要应用在蛋白质组学的研究领域[15,16],在小分子化学污染物的分析应用上还相对较少,其良好的应用前景值得关注[12,17]。

本研究以欧盟2013年土豆考核样品(EUPTFV15)中规定的175种农药组分为对象,采用Q Exactive高分辨质谱作为筛查手段,建立了农药多残留的快速筛查方法。……

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