张莉等

摘要：建立了水中极性除草剂和非极性杀虫剂固相膜萃取超声洗脱原位衍生气相色谱质谱方法。在样pH≈3时，采用C8固相萃取膜，10 min可完成1000 mL 水中两类化合物的萃取；将膜片置于反应瓶中，加入2 mL丙酮溶剂和衍生试剂， 对杀虫剂进行超声洗脱、对除草剂进行洗脱衍生。其洗脱、衍生时间为30 min。以HP5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）为分析柱，采用负化学源技术在10 min内完成两类物质的检测。由于衍生试剂与酸性除草剂是特定的官能团之间的反应，并且衍生时间较短，因此杀虫剂的回收率不受影响。方法实现了不同极性有机物的同时萃取、同时检测。在10～250 μg/L线性范围内各组分线性关系良好，相关系数R2>0.9978，检出限<1.0 μg/L。不同基质、不同浓度的加标回收率在88%～107%之间；相对标准偏差在3.6%～9.7%之间。

关键词：不同极性农药； 膜萃取； 超声洗脱； 原位衍生； 气相色谱负化学源质谱

1引言

杀虫剂和氯代酸性除草剂因其高效性和广谱性而大量应用于农业生产中。但农业高速发展的同时也造成了农作物、水和土的污染，影响人类的身心健康。由于这两类化合物较大的极性差别，其萃取和检测均为独立的方法[1～6]。若实现两类化合物的同时检测，就要使其极性保持一致。对氯代酸性除草剂衍生化处理可达到这一目的，但较长的衍生时间和萃取溶液的反复浓缩转移会造成其共存化合物的损失[5，6]，因此有必要探索新的萃取衍生途径，以保证其共存化合物的回收率。 选择性吸附和大体积采样是固相萃取膜技术的主要优势[7～9]。化合物被膜吸附后，液体样品转化为固体样品，这种固体样品很容易被无损转移，这也是膜萃取技术优势之一。对……