于晓微，张春丽，付春明，张晓波

（中海油天津化工研究设计院，天津 300131）

在目前使用的行业标准YS/T 677—2008《锰酸锂》中，锰含量的测定采用硫酸亚铁铵滴定法。该方法使用磷酸、硝酸溶解试样，在浓的热磷酸介质中，用高氯酸氧化锰（Ⅱ）为锰（Ⅲ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。在操作中笔者发现用磷酸、硝酸溶解试样时，不易观察样品是否溶解完全；另外高氯酸为无色透明的发烟液体，在无机含氧酸中酸性最强，且可助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤，根据《危险化学品安全管理条例》受公安部门管制。因此，笔者改用盐酸溶解试样、用硝酸铵代替高氯酸作氧化剂来进行测定，经过对比试验，硝酸铵氧化法完全可以代替高氯酸氧化法进行锰含量的测定，其结果可信。

1 实验部分

1.1 硫酸亚铁铵滴定法

方法提要：试样用磷酸、硝酸溶解，在浓的热磷酸介质中，用高氯酸将锰（Ⅱ）氧化为锰（Ⅲ），以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定紫色消失为终点。

1.2 硝酸铵氧化法

1.2.1 方法提要

样品用盐酸溶液溶解后，加入磷酸并继续加热至液面平静且微冒白烟时，加入硝酸铵试剂氧化，吹净棕色气体，放冷后加水溶解并稀释，冷至室温后以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。

1.2.2 试剂及材料

盐酸：1+1溶液；磷酸：分析纯；硝酸铵：分析纯；硫酸亚铁铵标准溶液：0.05 mol/L；二苯胺磺酸钠指示剂：5 g/L；锰酸锂试样：中海油天津化工研究设计院研制样品。

1.2.3 分析步骤

称取 0.1000 g试样（精确至 0.0001 g）置于500 mL三角瓶中，加入盐酸溶液8 mL，少量水吹洗瓶口及瓶壁，摇匀置于电炉上加热溶解。……