刘 策, 李 洁, 徐锁平

(江苏师范大学 化学化工学院,江苏 徐州 221116)

锌是一种重要的生命必需元素,对人体的正常发育和生长起十分重要的作用.锌还是人体内200多种酶的组成部分,这些酶通常是以锌为中心原子的蛋白质配合物,因此,锌配合物具有很强的生物活性[1-4].锌配合物的合成和性质研究引起了广大化学工作者的兴趣,其合成方法通常有溶剂法、模板合成法、水热(或溶剂热)法等[5-8].由于微波辐射加热的特殊作用,其在固相合成中的应用已引起人们的关注[9-11].本文报道以氯化锌和邻二氮菲为原料,在微波辅助作用下固相合成了二氯·邻二氮菲合锌(Ⅱ)配合物.该方法简便快速,为这类配合物配体的绿色合成提供了一条新的途径.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

邻二氮菲(AR),氯化锌(AR),乙醇,DMF,NN-s570MFS改装微波炉,Bruker AXS SMART 1000 CCD衍射仪,Nexus 870 FT-IR红外光谱仪,XRC-1型显微熔点测定仪.

1.2 配合物的合成

取10 mmol(1.80 g)邻二氮菲与10 mmol(1.36 g)氯化锌混合研磨,向混合物中滴加2～3滴乙醇(改善混合物的微波吸收能力),以200 W微波辐射6 min,得无色固体物质,用95%乙醇洗涤2～3次,得无色固体.以V乙醇∶VDMF为1∶1的溶液重结晶,真空干燥得无色块状晶体.产率86%,mp>300 ℃. IR(KBr)ν: 1 622,1 583,1 519,1 426,1 105,853,725,647 cm-1.反应方程式如下：

1.3 X射线晶体结构测定

2 结果与讨论

2.1 微波功率对反应产率的影响

分别称取邻二氮菲(1.80 g)与氯化锌(1.36 g)混合研磨,向混合物中滴加3滴乙醇,置于微波炉中,改变微波功率(100～400 W),辐射6 min.实验结果发现,随着微波功率的逐渐增大,产物的产率逐步提高.当功率为200 W时,产率最高;300 W时,产率无明显变化;400 W时出现部分碳化……