于庆波, 周 兵

(东北轻合金有限责任公司， 哈尔滨 150060)

目前，国内外分析标准中尚无铝铁中间合金中高含量铁的测定方法。在日常分析中，各单位通常采用硫磷混酸溶解试样，以氟化铵助溶。过滤除去不溶物，用二苯磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液直接滴定氧化二价铁离子：

6FeSO4+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O

过量的氧化剂重铬酸钾将二苯磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点。

根据全国有色金属标准化技术委员会在2010年6月29日～7月2日于安徽省黄山市召开的《铝中间合金化学分析方法》有色金属行业标准任务落实会上的安排，由东北轻合金有限责任公司负责起草YS/T XXX.1-201X《铝中间合金化学分析方法 第1部分 铁含量的测定《重铬酸钾滴定法》。

1 实验部分

1.1 试剂

1.1.1 氟化铵溶液(100g/L)。

1.1.2 硫酸-磷酸混合酸：300mL硫酸(1+3)中，缓慢加入100mL磷酸(ρ1.69g/mL)，混匀。

1.1.3 二苯磺酸钠指示剂溶液(4g/L)。

1.1.4 重铬酸钾标准溶液(0.0030mol/L，TFe=0.001g/mL)。

1.1.5 铁标准溶液(2.914mg/mL)：准确称取1.500g还原铁粉，以20mL硫酸(1+5)溶解，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，然后标定。

1.1.6 铁标准溶液(3.026mg/mL)：准确称取1.500g还原铁粉，加100mL盐酸(1+1)，加热溶解完全后冷却，移入500mL容量瓶中，以盐酸(5+95)稀释至刻度，混匀。然后标定。

1.1.7 精铝：99.996%。

1.1.8 硫酸-盐酸-磷酸混合酸：600mL硫酸(1+3)与290mL水混合，然后缓慢加入50mL盐酸(1+1)及55mL磷酸(ρ1.69g/mL)，混匀。

1.1.9 盐酸(1+1)。

1.1.10 铝溶液(20mg/mL)：精铝配制。

1.2 分析方法

称取0.1000g试样于烧杯中，加15mL氟化铵溶液、20mL混合酸，加热至溶解完全，冷却。用滤纸(或脱脂棉)过滤于锥形烧杯中，洗净，稀释至约150mL。加1滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。

铁量按下式计算：

式中：

C-重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；……