火花源原子发射光谱法测定硅钢中硅锰磷硫铝
2014-09-13曹新全邓军华
曹新全, 李 化, 邓军华
(辽宁省金属学会, 沈阳 110003)
电工钢是一种含碳量很低的铁硅软磁合金,它主要用来制作各种变压器、电动机和发电机的铁芯,是发展电力和电讯工业的基础材料。它和金属材料一样,其磁性性能主要由其内部组织结构所控制,组织结构的确立又与其合金元素密切相关。目前对电工钢的化学成分的要求也愈来愈高[1-4],单一元素的测定已有报道[5-7],但是多元素的分析辉光光谱法较多[8-11]。为适应公司生产品种不断调整和优化的工作需要以及快节奏的生产需求,弥补鞍钢质检中心炼钢化验室(钢化)原工作曲线的不足(所有钢种都采用同一条工作曲线),确保化验结果的及时性、准确性,采用DV6E直读光谱仪测定硅钢中Si、Mn、P、S、Al等主要元素的成份。通过优化曲线参数绘制硅钢工作曲线,利用控样对硅钢的主要成份进行测定,经实验证明此方法快速、准确、精确度高,稳定性好,可满足生产要求。
1 实验部分
1.1 仪器
DV6光电直读光谱仪(美国BAIRD公司):光栅焦距1 000mm,色散率1 666.67刻线/mm光栅,激发光源HR400,读出系统MC-20,砂轮机。
1.2 分析条件
氢气纯度:99.999%;氩气流量:静态3L/min,动态9L/min;真空度≤33.25μPa;对电极材料及形状:钨棒圆锥电极;分析间隙:4mm;分析时间:冲洗4s,预燃6s,积分时间4s;分析谱线波长:C 193.0nm,Si 212.4nm,Mn 293.3nm,P 178.2nm,S 180.7nm,Al 394.4nm,Ni 227.0nm,Nb 319.4nm,V 310.2nm,Cr 267.7nm,Cu 224.2nm,Ti 337.2nm,内标谱线波长:Fe 273.0nm。
1.3 样品制备
标准样品与试样要进行相同的前处理,试样表面应保证均匀,无气孔、裂纹、夹渣等有缺陷的现象,否则应重新取样。采用砂轮磨样机进行磨制时,试样和标准样品要同时操作,要力求操作一致,磨纹要求一致,不应有交叉纹,要保证样品表面平整、洁净。……
