Hβ分子筛催化合成2,3-无取代苯并呋喃的研究
2014-08-25,,,,,,,
浙江工业大学学报 2014年6期
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(1.浙江工业大学 化学工程学院,浙江 杭州 310014;2.杭州中美华东制药有限公司,浙江 杭州 310011)

沸石分子筛是一种由铝硅酸组成的无机多孔材料,种类繁多,广泛应用于日化、吸附分离及石油炼化等领域.最近十年,大量的研究工作致力于将其作为固体酸催化剂应用于液相条件下精细化学品的制备[10].与其他固体酸催化剂相比,其具有比表面积大、酸性可调、稳定性高以及易回收循环使用等特点.虽然沸石分子筛不属于超强酸,但其特殊的孔结构可对反应分子产生限域效应(Confinement effect),促进反应分子在催化活性点的吸附并预活化,从而使得沸石分子筛在许多酸催化的反应中显示出特殊的催化活性.同时利用沸石分子筛孔道的择形选择性,可以抑制一些大分子副产物的生成,提高反应的选择性[11].通过系统研究,发现商品化沸石分子筛Hβ对(2,2-二乙氧基)乙基芳基醚的分子内环化反应具有较好的催化活性,能够较高收率地制得2,3-无取代基苯并呋喃类化合物,同时催化剂Hβ可多次循环使用.由于反应在非均相条件下进行,因此该反应过程还具有后处理简单、三废量少和环境友好等特点,具有较高的工业化应用价值.
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
所有反应在敞口体系中进行,试剂和溶剂均为国产试剂,使用前无需特殊处理,其中底物由取代苯酚和溴乙醛缩二乙醇制备[5].沸石分子筛HZSM-5-1(n(SiO2)∶n(Al2O3)=50),HZSM-5-2(n(SiO2)∶n(Al2O3)=25),Hβ(n(SiO2)∶n(Al2O3)=25),HY(n(SiO2)∶n(Al2O3)=5.6)和介孔纯硅型MCM-41分子筛均购自南开大学催化剂厂.Al功能化和有机丙磺酸功能……
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