李晓翔

(枣庄学院 化学化工与材料科学学院, 山东 枣庄 277160)

0 引言

在常温常压下一些从热力学分析看可以进行的反应，往往因为反应速度极慢，以至于在实际中没有价值.但水热条件下却可能使反应得以实现[1].TiO2是一种无机多功能材料，有着极为广泛的用途[2].采用水热法生产球状TiO2的特点是粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制[3]，生产成本低，无需烧结.我们尝试以低廉的TiCl4为原料，以浓HCl为溶剂，制备出球状TiO2材料.最后利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段对材料进行表征[4].

1 实验部分

1.1 主要实验试剂和仪器

分析纯级别的盐酸(HCl)，四氯化钛(TiCl4)，乙醇(CH3CH2OH)和氯仿(CHCl3)；101-3AB电热鼓风干燥箱，KQ3200DA超声波清洗器，TDL-5A离心机，79-1磁力加热搅拌器，MP1100B电子天平，X射线衍射仪，JSM6380LV扫描电镜.

1.2 实验步骤

1.2.1 溶液TiCl4浓度的研究

首先在磁力搅拌下将3.99 g的TiCl4加入到40 ml的盐酸中得到黄色透明的浓度为0.53 mol/L的TiCl4溶液，将所得的溶液如表1所示要求配置成不同浓度的溶液.而后将上述配制的不同浓度的溶液转入水热反应釜中，将反应釜放入鼓风干燥箱中在温度为160℃条件下反应16 h.最后待水热釜冷却后，打开反应釜将上层液体倒掉，将反应所得的产物用二次水、无水乙醇反复洗涤、离心，干燥，得到最终产物.

表1 原料配比

1.2.2 反应时间对实验的影响

首先按照类同于上一实验的步骤配置：将9.85 g的TiCl4溶于80 ml盐酸中，再加入400 ml二次水得到浓度为0.11 mol/L的TiCl4溶液.其次将上述溶液分装在6个水热反应釜中，编号为1-6号，放入鼓风干燥箱中，温度为160℃.水热反应的……