季铵盐类农药残留检测前处理研究
2014-08-20张庆庆王燕燕孟品佳
张庆庆,王燕燕,孟品佳
(1.中国人民公安大学刑事科学技术系,北京100038;2.北京市公安局法医鉴定中心,北京100192)
0 引言
常见的季铵盐类农药有百草枯(Paraquat,PQ)、敌草快(Diquat,DQ)、燕麦枯(Difenzoquat,DF)及植物生长调节剂矮壮素(Chlormequat,CQ)和甲哌啶(Mepiquat,MQ),均属强碱性极性阳离子有机化合物(结构见图1),易溶于水、挥发性低、在酸性和中性条件下稳定.其中,百草枯在pH>12时水解,敌草快在pH>9时缓慢降解,燕麦枯、甲哌啶和矮壮素具有不易生物降解和水解的特性(理化性质见表1[1]),液液萃取(LLE)方式较难实现对痕量残留的分离、净化和富集,固相萃取作为一种有效的前处理技术近年来广泛的应用于季铵盐检测中.

图1 季铵盐类农药分子结构式

表1 季铵盐农药的理化性质
1 固相萃取吸附剂
目前用于季铵盐类农药检测的固相萃取吸附剂主要有以下3类:
1.1 键合硅胶吸附剂 键合硅胶上未封端硅羟基在pH>2时带负电荷,与极性组分间存在偶极-偶极作用、离子相互作用及氢键作用,易与季铵盐类化合物发生不可逆吸附作用.Vidal[2]、Ibáñez[3]和Gill[4]使用硅胶和C18柱时,通过添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)来减少因吸附而造成的损失.王瑞花[5]稍作改进后使尿液、血液、肝脏样品中百草枯的提取率增加至83%.刘菲[6]用碱性CTAB处理C18柱,并用碱性己烷磺酸钠离子试剂富集蔬菜中的百草枯,检出限达10ng/mL.成美容[7]处理茶叶这类含有多种茶多酚和生物碱等干扰成分的检材时,在弱碱性溶液中用CTAB修饰C18,碱性环境避免了生物碱形成阳离子与百草枯竞争吸附点.由于键合硅胶类吸附剂的稳定性受到样品pH值的限制,正逐渐被其它更耐酸碱的吸附剂所替代.……p>
