杨长琴

(天津市滨海新区食品药品检验检测中心， 天津 300457)

HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷含量*

杨长琴

(天津市滨海新区食品药品检验检测中心， 天津 300457)

目的：建立HPLC法测定牛黄上清胶囊中栀子苷的含量。方法：采用Agela C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm),以甲醇-水(20∶80)为流动相，流速为0.8 ml/min，检测波长为238 nm。结果：栀子苷线性范围为0.101 7～0.610 2 μg/ml(r=0.999 9)，平均回收率为99.53%，RSD为0.57%(n=6)。结论：本方法可靠、灵敏、准确，适用于牛黄上清胶囊中栀子苷的质量控制。

HPLC，牛黄上清胶囊，栀子苷

牛黄上清胶囊处方由人工牛黄、薄荷、菊花、荆芥穗、白芷、川芎、栀子等中药材组成，具有清热泻火，散风止痛的功效。为了更加有效控制该制剂质量，本文采用HPLC法对处方栀子中栀子苷进行含量测定，该方法操作简便、分离度好、专属性强。

1 仪器与试药

岛津高效液相色谱仪LC-2010A，岛津高效液相色谱仪工作站LC-Solution；十万分之一分析天平(日本岛津)；Agela C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；KQ3200DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。栀子苷对照品(中国食品药品检定研究院，批号110749-201115，含量99.7%)；牛黄上清胶囊(江西天施康弋阳制药有限公司，批号13090102、12070502、12060801)；甲醇为色谱纯，水为纯化水。

2 方法与结果

2.1色谱条件 色谱柱：Agela C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇-水(20∶80)；检测波长：238 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃；进样量：10 μl。

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液的制备 精密称取栀子苷对照品20.40 mg，置200 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀；精密量取10 ml,置25 ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀，作为对照品溶液。

2.2.2供试品溶液的制备 取本品“装量差异”项下的内容物，混匀，取约0.4 g，精密称定，置25 ml量瓶中,加甲醇适量溶解，超声处理(功率150 W，频率40 kHz)30 min，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀,滤过，取续滤液作为供试品溶液。……