鲁瑞娟，李立俭，曹晓云

(天津市药品检验所，天津 300070)

气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚残留量方法研究*

鲁瑞娟，李立俭，曹晓云

(天津市药品检验所，天津 300070)

目的：建立盐酸头孢卡品酯二甲基甲酰胺和苯甲醚溶剂残留量的测定方法。方法：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱，程序升温，FID检测器，载气为氮气，测定盐酸头孢卡品酯中二甲基甲酰胺和苯甲醚的残留量。结果：2种溶剂在所考查的浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数均为0.99以上，2种溶剂的回收率均在90.0%～110.0%。结论：本方法专属强，操作简便，结果可靠，适用于残留溶剂的测定。

气相色谱法，盐酸头孢卡品酯，残留溶剂

盐酸头孢卡品酯是第四代可口服头孢类抗生素，主要适用于敏感菌所致的呼吸道感染、中耳炎、鼻窦炎、尿路感染、皮肤与皮肤组织感染和胆道感染[1]。本文参考相关文献[2，3]，结合该品种的生产工艺，将生产过程中使用的二甲基甲酰胺和苯甲醚共2种溶剂作为检测对象，建立了毛细管气相色谱法。该方法灵敏、准确、可靠。

1 仪器与试药

安捷伦6890N气相色谱仪；氢火焰离子化检测器。盐酸头孢卡品酯(山东鲁抗生物技术开发有限公司生产，批号091101、091102、091103)，二甲基甲酰胺、苯甲醚和甲醇为色谱纯。

2 方法和结果

2.1色谱条件 采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.5 μm)，柱温：80 ℃, 保持16 min，以40 ℃/min升至200 ℃，保持5 min，进样口温度为170 ℃，FID检测器，检测器温度为200 ℃，载气为氮气，进样量1 μl。

2.2溶液的配制

2.2.1对照溶液 分别精密称取二甲基甲酰胺约8.8 mg和苯甲醚约50 mg置100 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。……