电感耦合等离子体质谱法同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量*
2014-08-09郑新元祝小静
郑新元,祝小静,刘 冰,王 杰
(天津市药品检验所,天津 300070)
电感耦合等离子体质谱法同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量*
郑新元,祝小静,刘 冰,王 杰
(天津市药品检验所,天津 300070)
目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定天王补心丸中可溶性铅、砷、汞的含量。方法:模拟人体胃肠道环境,用人工胃液提取天王补心丸中可溶性铅、砷、汞,采用ICP-MS对其进行测定分析。结果:该方法快速、准确、灵敏。测得铅、砷、汞的回收率分别为101.50%、100.08%和102.55%;检出限分别为0.36、0.50和0.30 μg/L。结论:该方法可用于天王补心丸中可溶性铅、砷、汞等有害元素的测定评价。
可溶性铅,可溶性砷,可溶性汞,电感耦合等离子体质谱法,含量测定
天王补心丸是由朱砂等16味中药制成的大蜜丸,收载于《中国药典》2010年版一部[1],具有滋阴养血,补心安神的功效,用于心阴不足,心悸健忘,失眠多梦,大便干燥等症。处方中朱砂为矿物药,主要成分为硫化汞[2,3],本实验模拟人体胃肠道环境,以人工胃液为提取溶媒,制定了制剂中可溶性铅、砷、汞的含量测定方法[4-7]。
1 仪器与试药
1.1仪器与设备 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS,NexION 300X series);ZH-D恒温振荡器(河南);美国Thermo scientific ST 16 R离心机;美国Millipore超纯水机(Milli-Q)。
1.2试药与材料 铅单元素溶液标准物质[中国计量科学研究院,编号:GBW(E)080129;标准值:100 μg/ml];砷单元素溶液标准物质(中国计量科学研究院,编号:GBW08611;标准值:1 000 μg/ml);汞单元素溶液标准物质(中国计量科学研究院,编号:GBW08617;标准值:1 000 μg/ml);内标溶液:PA Factor溶液(Agilent公司;Part#5183-4680);硝酸(Merck公司),实验用水为Milli-Q制备的电阻率大于18.2 Ω的超纯水,天王补心丸(北京同仁堂股份有限公司同仁堂制药厂,批号1015670、1015672、1015296), 人工胃液:按照《中国药典》2010年版二部附录配制。……
