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GC-QqQ-MS/MS法检测油脂类功能食品中辐照标志物2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮

2014-08-07伊雄海时逸吟王国明杨振宇

质谱学报 2014年5期
关键词:油脂剂量检测

刘 茜,韩 丽,伊雄海,时逸吟,张 浩,王国明,彭 涛,杨振宇,任 硕

(1. 上海杉达学院,上海 201209;2. 上海出入境检验检疫局,上海 200135;3. 重庆出入境检验检疫局,重庆 400020;4. 中国检验检疫科学研究院,北京 100123)

含油脂食品经辐照,食品中的游离脂肪酸和三酰基甘油可形成2-烷基环丁酮(2-alkylcyclobutanones, 2-ACBs),2-ACBs有着与母体脂肪酸相同的碳原子数,且烷基位于2号环位上。脂肪酸或三酰基甘油的羰基氧失去一个电子形成环状化合物,再经重排形成特定脂肪酸的2-ACBs[1-3],简化机理示于图1。2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)是棕榈酸(C16∶0)的辐解产物,2-十四烷基环丁酮(2-tetradecylcyclobutanone,2-TCB)是硬脂酸(C18∶0)的辐解产物,它们都是2-ACBs的一员[4]。至今,尚未在未经辐照的食品中发现2-ACBs,因此可将其作为鉴定辐照油脂类食品的标志物。

目前有猪肉[5]、鸡肉、鱼肉[6-7]、花生、饼干[8]和牛肉[9]等含脂食品中2-ACBs检测方法的报道,所使用的检测技术有GC/MS法[10-11]和HPLC-ESI-MS/MS法[12]。但未见辐照油脂类功能食品,如鱼油、南瓜籽油、大蒜油软胶囊等的报道。

由于软胶囊类基质复杂,2-ACBs是脂溶性化合物,很难与基质分离,而串联质谱具有高选择性与高灵敏度,能够对复杂基质中的痕量物质进行确证分析[13-14]。因此,本研究拟通过优化固相萃取(SPE)条件,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-QqQ-MS/MS)同时测定油脂类功能食品中辐照标志物2-DCB和2-TCB,旨为该类食品的检测工作提供理论依据。

图1 2-烷基环丁酮形成的简化机理Fig.1 The simplified mechanism of 2-alkylcyclobutanones

1 实验部分

1.1 仪器和材料、试剂

7890A-7000型气相色谱-三重四极杆串联质谱仪:美国Agilent公司产品;ProElut Silica硅胶固相萃取柱(2 g/12 mL),12孔固相萃取装置:上海Dikma公司产品;……

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