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石墨炉原子吸收法测定海苔中铝的不确定度分析

2014-07-26李榕孙杰胡飞杰

食品研究与开发 2014年11期
关键词:测量标准

李榕,孙杰,胡飞杰

(南京市产品质量监督检验院,江苏南京210019)

海苔是由生长在海水中的条斑紫菜经干燥、烤熟等工艺制成。近年来,已成为深受消费者喜爱的休闲食品。但由于水产养殖环境的恶化,不可避免地增加了海苔等水产品中铝的含量。因此,加强对海苔中铝含量的监测非常必要。

JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》[1]已广泛应用于实验室,它反映了测量结果的可信程度及实验室测量结果的水平。本文采用石墨炉原子吸收法,对海苔中铝的测定进行了不确定度评定,探讨这类测定方法的不确定度的计算方法和步骤,以找出影响测量结果准确性的主要因素,以便于设法消除或加以控制。

1 试验部分

参照河北省地方标准DB13/T1105-2009《食品中铝的测定 石墨炉原子吸收法》[2]的方法进行。

1.1 仪器试剂及测量条件

电子天平,其天平分辨率为0.1 mg。

石墨炉原子吸收分光光度计、铝空心阴极灯、分析线:309.3 nm;灯电流:40 mA;光谱带宽:0.7 nm;气体:氩气;纵向Zeeman效应扣除背景;信号采集:吸收峰面形式;进样量:15 μL,石墨炉升温条件见表1。

表1 石墨炉升温程序Table 1 Temperature programnig of the craphite furnace

容量瓶:100 mL,50 mL

移液管:1 mL

铝标准溶液:吸取铝标准溶液(GSBG62006,100 μg/mL)1mL,定容至 100 mL,得到 1.0 μg/mL 的铝标准溶液使用液。PE Aanlyst600石墨炉原子吸收光谱仪配有AS-800型自动进样器,将自动稀释标准使用液 100 μg/L 成 20、40、60、80、100 μg/L 的标准系列,并根据设置的工作条件建立标准曲线。

1.2 样品的分析

称取0.52 g海苔样品,于微波消解系统消解罐内杯中,按设定的程序消解试样,最终定容在25 mL容量瓶中,并使其酸度控制在0.5%~2.0%之间,稀释25倍,待测。……

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