微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定苦荞麦制品中痕量硒

2014-07-26罗茜

食品研究与开发 2014年11期

罗茜

（西昌学院轻化工程学院，四川西昌615013）

荞麦（Fagopyrum tartaricum Gaertn）属蓼科荞麦属植物种子[1]，主要分为苦荞和甜荞两种，在四川凉山地区主要种植的是苦荞。苦荞营养丰富，含有大量黄酮类、维生素、微量元素和蛋白质等营养物质，是凉山彝族同胞最主要的粮食作物，同时苦荞在医学上还具有重要的药用价值，据《食疗本草》、《本草纲目》记载，苦荞麦“实肠胃，益气力，续精神，能练五脏滓秽”、“降气宽肠，磨积滞，消热肿风痛”。现代医学研究表明，苦荞具有清热、降火、降血糖、降低血中胆固醇、抑制体内脂肪的蓄积、抗氧化、镇痛抗炎、改善微循环、抗肿瘤等多种药理作用[2-5]。凉山彝族民间也有高烧不退时捏生荞面团敷在心口上凉血、新生婴儿用苦荞粉消炎的偏方应用。

而在中草药药效发挥过程中，微量元素的协同作用不可忽视，硒是人体必需的微量元素，适量的Se有降低人体血清甘油三脂的作用，能抑制脂质的过氧化反应，具有抗衰老、抗癌、预防心血管疾病等功效[6-7]，所以，苦荞中硒含量的测定对了解苦荞的药用价值具有一定的积极意义。本文采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对产自大凉山的苦荞麦制品苦荞粉和苦荞茶中的硒含量进行了测定，确定了其硒的含量。

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

1.1.1 仪器

原子吸收分光光度计（WFX—120A）：北京瑞利分析仪器有限公司；光控石墨炉电源（WFX-1E）：北京瑞利分析仪器有限公司；微波快速消解系统（WX-4000型）：上海屹尧分析仪器有限公司；硒空心阴极灯：北京瑞利分析仪器有限公司。

1.1.2 试剂

硒标准溶液（1 g/L）：购自国家标准物质中心，使用时稀释至1 000.0 ng/mL；硝酸、盐酸为优级纯；其余试剂为分析纯；实验用水为二次石英亚沸蒸馏水；苦荞粉和苦荞茶：购自西昌市场。

1.2 仪器工作条件

石墨炉吸收光谱仪测定硒时的仪器基本工作参数见表1。

表1 石墨炉工作参数Table 1 Working parameters of graphite furnace

1.3 样品的准备和消化处理

称取少量苦荞茶和苦荞粉，在80℃下干燥8 h，用瓷研钵磨细，让其全部通过100目筛。称取磨细后的样品0.500 0 g于聚四氟乙烯消解罐中，加入6 mL浓HNO3，在微波快速消解系统中按表2条件设置好后进行消解，完成后加入1.0 mL 30%H2O2，将所得的无色透明溶液转移到50mL容量瓶中，再分别加入2mL2%Ni（NO3）2和1 mL 2%Mg（NO3）2溶液，用蒸镏水稀释至刻度，得到测定溶液，同时作空白液。

表2 微波消解条件Table 2 The conditions of microwave digestion

2 结果与讨论

2.1 条件试验

2.1.1 石墨炉原子化的加热条件试验

石墨炉原子化法加热的步骤分为干燥、灰化、原子化及净化四步，其加热条件主要就是指这4个步骤中每步加热温度和加热时间以及升温方式。本文在使用Ni（NO3）2和Mg（NO3）2为基体改进剂的情况下，通过单因素实验法对这几个条件进行了试验，所得最佳石墨炉原子化的加热条件见表3。

2.1.2 基体改进剂和用量选择

在石墨炉原子化法进行测定时，为了尽量消除基体的干扰，常常需要在较高的温度下进行灰化，而硒是易挥发元素，在较高温度灰化过程中，容易造成硒损失。通过加入基体改进剂与硒形成难挥发物质，就可以减少硒挥发损失。在测定硒时，经常使用的基体改进剂是硝酸钯和硝酸镁[8]、硝酸镍、吐温-100[9]等物质以及这些物质的混合物。本文试验了几种基体改进剂，选用 Ni（NO3）2和 Mg（NO3）2混合基体改进剂，效果较好。再经过用量和加入方式试验，最佳的用量和方式是在50mL测定液中加入2mL2%Ni（NO3）2和1mL 2%Mg（NO3）2混合基体改进剂。

表3 石墨炉原子化的加热条件Table 3 Heating conditions of graphite furnace atomic

2.1.3 测定方式的选择

WFX—120A原子吸收分光光度计的测定方式有无背景校正、氘灯背景校正、自吸背景校正三种，我们对其进行了试验，采用用氘灯背景校正方式测定时，所得标准曲线的线性关系和回收率均较好，测定时选用氘灯背景校正法进行。

2.2 标准曲线的测定

取100mL容量瓶7个，各加入10mL浓硝酸，4mL 2%Ni（NO3）2和 2 mL 2%Mg（NO3）2溶液，再分别加入一定体积的硒标准溶液，使其各容量瓶中硒的浓度为5、10、20、30、40、50、60 ng/mL，用蒸镏水稀释至刻度，测定各个溶液的吸光度。根据测得的吸光度进行回归处理得到标准曲线方程和相关系数为：A=0.005 9×C+0.028 7，R=0.998 9。