HPLC法测定思日颗粒中绿原酸的含量
2014-07-13古丽米热卡哈尔马庆苓古丽娜尔卡斯木阿吉艾克拜尔艾萨
古丽米热·卡哈尔, 马庆苓, 古丽娜尔·卡斯木, 阿吉艾克拜尔·艾萨
(1新疆医科大学研究生学院; 2中国科学院干旱区植物资源化学重点实验室, 中国科学院新疆理化技术研究所;3省部共建新疆特有药用资源利用国家重点实验室培育基地, 乌鲁木齐 830011)
思日颗粒为维吾尔族民间沿用已久的验方,是按照维吾尔医理论组方的复方制剂。该方由菊苣子、菊苣根、芹菜子等8种药材组成。思日颗粒具开通肝、胆、胰脏器阻滞和消炎作用,用于黄疸型肝炎。颗粒制剂的处方中主要药材菊苣根与菊苣子都含有绿原酸[1-3],因此本研究采用HPLC法测定思日颗粒中的绿原酸的含量,为评价和控制思日颗粒的质量提供依据。
1 仪器与材料
Waters e2695高效液相色谱仪,Waters 2489,UV/Visible 检测器,Empower色谱工作站,Kudos 5200H 超声波清洗器(上海科导仪器有限公司,功率200W),Sartorius CPA124S 电子天平(德国赛多利斯),TGL-20B离心机(上海安亭科学仪器厂)。
甲醇、乙腈均为色谱纯(迪马公司),绿原酸标准品(批号:110753-200413)购于中国食品药品检定研究院,颗粒制剂3批次由新疆西部加斯特药业有限公司提供。实验室制剂7批次由新疆药物研究所提供。
2 方法与结果
2.1色谱条件采用Waters SunFire TM C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-乙腈(B)-0.4%磷酸水溶液(C),梯度洗脱(0~50 min,5.5% A→6% A,2.9% B→2.9% B,91.6% C→91.1% C),柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,进样量15 μL。
2.2绿原酸对照品储备液的配制取绿原酸对照品适量,精密称定,用甲醇溶解并配制成每1 mL中含42.4 μg的溶液,即得绿原酸标准储备液,见图1。

图1 绿原酸色谱图
2.3供试品溶液的制备取颗粒制剂5 g,精密称取于量瓶中,加水30 mL,称定重量,超声(功率100 W,频率40 KHz)提取1 h,取出,放冷,用水补足减失的重量。……
