李金祥，孙 岩，王雅琳

(辽宁师范大学化学化工学院，辽宁大连 116029)

固相萃取与毛细管电泳在线联用接口的设计与评价

李金祥，孙 岩，王雅琳

(辽宁师范大学化学化工学院，辽宁大连 116029)

研究报道一种用于固相萃取与毛细管电泳在线联用的新接口。该接口采用流动阀原理和鞘流式设计，操作条件优化后, 对接口的性能进行了评价。 利用该接口, 进样效率高达98%, 表明该接口内不存在样品稀释效应; 4 h内100次连续进样的峰高、峰面积及迁移时间的RSD平均值分别为2.4 %、5.4 %、3.1 %, 表明该接口具有很好的稳定性和重现性。

固相萃取；毛细管电泳；接口

毛细管电泳分析法(capillary electrophoresis, CE)因具有柱效高、速度快、样品和试剂消耗少和分离模式多等诸多优点而获得广泛关注。 该方法通常利用光学原理进行柱上检测。 然而, 由于进样体积和毛细管内径的制约, 毛细管电泳光检测分析法的浓度灵敏度较低, 致使该方法的应用范围受到了严重限制[1]。解决该问题最有效的方法之一是, 在进行电泳分离之前, 利用固相萃取(solid-phase extraction, SPE)技术对样品进行预浓缩[2-5]。 为了实现SPE与CE的高效在线联用, 需要一个特殊设计的接口。 迄今为止, 已经报道了多种联用接口[6-12], 这些接口可以实现SPE和CE的联用, 并在不同程度上获得了成功, 但仍存在许多问题。最主要的问题是接口的死体积过大, 导致了严重的样品扩散和稀释效应, 致使萃取效率降低。

本研究设计了一种新的鞘流式流动阀接口, 使死体积被减小至纳升级, 降低了样品的稀释效应, 从而提高了进样效率。……