顶空-气相色谱法测定水中的苯系物
2014-06-24潘锦植深晓陈少宏
潘锦 植深晓 陈少宏
(中山市环境监测站,广东中山 528400)
苯系物包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等芳香族化合物,广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中,有致癌、致畸、致突变危害,因此已被列入我国水环境优先控制污染物黑名单[1-3]。
现行的国家标准《水质苯系物的测定气相色谱法》(GB 11890-89)的检测方法为液上气相色谱法和二硫化碳萃取气相色谱法,《生活饮用水标准检验方法有机物指标》(GB/T 5750.8-2006)的检测方法为二硫化碳萃取法和静态顶空气相色谱法。液上气相色谱法采用注射器进行水浴加热,操作步骤复杂,重现性差;二硫化碳萃取法使用大量有毒有害的有机溶剂,前处理繁琐,费时费力;静态顶空气相色谱法采用顶空瓶水浴平衡,操作繁琐,分析时间长,而且采用手工进样,操作误差大。近年来相关文献对苯系物的前处理和分析方法进行了改进,前处理方法有自动顶空[4-5]、固相萃取[6]、吹扫捕集[7]等,检测方法主要有气相色谱法[4-6]和气质联用法[7]。本文采用顶空进样器进行前处理和自动进样,避免了繁琐的样品富集过程,操作简便,用气相色谱进行分离测定,测定结果准确,方法精密度高。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪 (美国瓦里安3800,FID检测器),顶空进样器 (意大利DANI,HS86.50);苯系物标准溶液 (苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯,1000 μg/ml,溶剂:甲醇,国家环境保护部标准样品研究所);氯化钠 (优级纯,500℃烘烤2 h)
1.2 顶空进样器条件
加热炉温度:60℃;进样系统温度:100℃;传输管线温度:120℃;样品加热平衡时间:30 min;摇晃模式:快速;加压时间:10 s;取样时间:10 s;进样时间:10 s。……
