顶空气相色谱法快速测定环境空气中的几种醇类化合物
2014-06-24张晓淳李津津
张晓淳 李津津
(中山市环境监测站,广东中山 528400)
醇类化合物最常见的包括甲醇、乙醇和异丙醇等,它们作为最基本的有机溶剂,在各化工行业生产中被广泛运用,对环境带来潜在的污染威胁。如何快速准确测定气样中醇类化合物就成为环境监测工作者的研究课题[1-3]。
测定气体中有机物一般是采用活性炭吸附,有机溶剂解析的方法,容易对环境造成二次污染。由于醇类化合物易溶于水的特性,以水蒸气吸收气样中这三种醇类化合物效果理想。目前环境空气中醇类化合物的测定方法主要是液体进样气相色谱法[4]。此方法由于水的干扰,色谱峰形不稳定,容易对色谱柱和检测器造成破坏。本文采用顶空进样的方式,建立一种快速简便测定气样中甲醇、乙醇、异丙醇的方法,具有较大的实用意义。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
仪器:气相色谱仪 (GC3800,Varian,USA),EC-WAX毛细管色谱柱 (30 m×0.32 mm×0.25 μm),氢火焰离子化检测器FID,HSS86.50顶空进样器 (DANI),25 mL顶空瓶,10 mL气泡吸收管
试剂:甲醇 (色谱纯,Merk,德国),无水乙醇 (分析纯)、异丙醇 (分析纯)、氯化钠 (分析纯),mini-Q超纯水,高纯氮气 (99.999%,中山市华新气体有限公司)。
1.2 样品的采集
串联两只各装5.0 mL超纯水的气泡吸收管,以0.15 mL/min的流量采样20 L,气泡吸收管的超纯水若有挥发,采样后应补充至5.0 mL。天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样[4]。
1.3 仪器条件
色谱条件:进样口温度200℃;分流比1︰20;检测器温度230℃;恒流模式,载气流量0.8 mL/min;柱温40℃,保持8 min。
顶空条件:顶空平衡温度90℃;进样温度100℃;传输管温度110℃;平衡时间20 min;快速振荡模式。
