潘秀香，李世豪，何传琼，许金精

(中信大锰矿业有限责任公司大新锰矿分公司，广西 大新 532315)

0 前言

饲料级硫酸锰是一种重要的饲料添加剂，重金属铅是该产品最主要的限制指标，其最大允许含量为0.001%。所以在生产中必须对产品进行严格的铅含量检测。而目前测定铅方法有双硫腙比色法、石墨炉原子吸收光谱、原子吸收光度法［1-2］，但这些方法存在灵敏度不高、选择性不好等问题，而ICPOES法具有分析方法快捷、灵敏度高、检出限低、线性范围广等优点［3-4］。本文提出了饲料硫酸锰经溶解处理后制备成溶液，控制溶液的pH值为1.0～1.5，以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂，三氯甲烷为协同萃取剂，然后蒸发有机相后，以硝酸溶解导入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)中［5-6］，直接测定其中的铅，经试验结果表明灵敏度和回收率高，取得了满意的效果。

1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪(Spectro Arcos)。

试剂：三氯甲烷(AR);盐酸(GR);硝酸(GR);铅标准溶液1 000 μg/mL，国家钢铁测试研究中心提供;20%的氢氧化钠溶液(质量分数);吡咯烷二硫代氨基甲酸铵溶液(APDC)20 g/L;溶解2.0 g APDC于100 mL水中，使用前过滤沉淀物。

1.2 仪器分析条件

等离子体功率1 400 W;冷却气流量12 L/min;辅助气流量1.0 L/min;雾化气流量0.8 L/min;样品提升量2 mL/min。

1.3 试验步骤

1.3.1 样品前处理

称取10.0 g样品置于150 mL烧杯中，加30 mL水，加10 mL盐酸加热至溶解完全，放置冷却，用超纯水水稀释到约100 mL;用氢氧化钠溶液调整pH值到1.0～1.5;将溶液全部转移至250 mL分液漏斗中，用水稀释到约200 mL，加2 mL APDC溶液混合，用40 mL的三氯甲烷萃取;收集有机层于清洁的50 mL烧杯中，在蒸汽浴上蒸干;加3 mL硝酸再蒸至近干，加0.5 mL硝酸和10 mL超纯水于烧杯中，加热使体积减至3～5 mL;然后转移至10 mL容量瓶中用水稀释至刻度。……