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不同形貌锰酸锂材料的合成及性能研究

2014-05-30曾雷英罗小成

中国锰业 2014年2期

曾雷英,吴 准,罗小成,董 勇,詹 威,郭 亮

(厦门钨业股份有限公司,福建 厦门 361000)

锰酸锂产品从开发自今,合成工艺[1-3]已比较成熟,但是关于材料形貌的控制,以及形貌与性能关系的研究还比较少,特别是单晶态锰酸锂的合成和性能研究报道不多。本文以此为切入点,开展不同形貌锰酸锂合成及其性能的研究,希望通过试验发现不同形貌锰酸锂的特点,并预测其可能的应用方向。

1 试验部分

1.1 样品制备

1.1.1 不规则团聚态锰酸锂制备

主要原料:电解二氧化锰(以下简称为:EMD,电池级,大龙锰业),Li2CO3(电池级,天齐锂业),Al(OH)3(纳米级,杭州万景)。

制备方法:按 Li/Mn=0.54,Al/LiMn2O4=0.06(摩尔比),称取相应质量的 EMD、Li2CO3和纳米Al(OH)3,3种材料在球磨机内均匀混合5 h,然后将混合物料装入匣钵进实验室箱式电阻炉烧结。烧结工艺为:25℃ 5 h升温到800℃,然后在800℃保温20 h。烧结完成后可制得不规则团聚态锰酸锂材料(以下简称为:不规则 LMO)[4]。

1.1.2 球形锰酸锂材料制备

主要原料:MnCl2溶液(分析纯,浓度2.0 mol/L),NH4HCO3溶液(分析纯,25℃,饱和溶液),Li2CO3(电池级,天齐锂业),Al(OH)3(纳米级,杭州万景)。

前驱体制备方法[5-6]:在设计的沉淀反应釜中先加入约50%容积的去离子水,然后并流向反应釜里加入 MnCl2和NH4HCO3溶液,控制反应pH为5.5~6左右,搅拌速度为50 Hz,反应一段时间后反应釜内料浆开始溢出,将溢出料浆过滤后返回反应釜继续反应,约48 h后可获得球形的MnCO3沉淀。将MnCO3洗净烘干后在450~500℃煅烧6 h可制得球形Mn2O3。

球形锰酸锂制备方法[7]:将 Mn2O3、Li2CO3和Al(OH)3按1.1.1节所述比例均匀混合,然后将混合物料装入匣钵进实验室箱式电阻炉烧结。烧结工艺:25℃ 5 h升温到800℃,然后在800℃保温20 h。……

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