杨慈海，杨春丽

(1.湖北省荆门市食品药品监督检验所，湖北 荆门 448124； 湖北百科亨迪药业有限公司，湖北 荆门 448124)

妇炎舒胶囊由忍冬藤、大血藤、甘草、大青叶、蒲公英、赤芍、大黄(制)、丹参、虎杖、川楝子(制)、延胡索(制)等中药组方，具有清热凉血、活血止痛的功效，用于急、慢性风湿性关节炎，慢性风湿性关节炎活动期。本品原药品标准中忍冬藤无鉴别也无含量测定项[1]，且处方中用量较大。为此，笔者参照2010年版《中国药典(一部)》[2]及相关文献[3]，建立了忍冬藤中马钱苷含量的测定方法。现报道如下。

1 仪器与试药

Dionex UltiMate 3000 pump，DIONEX UltiMate 3000 Diode Array Detector液相色谱仪。马钱苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号为111640-200503，供含量测定用，含量100%)；妇炎舒胶囊(杨凌东科麦迪森制药有限公司，批号分别为120909，121005，130101，规格为每粒0.4 g)；水为纯化水，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agela Venusil MP C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm)；流动相:甲醇-磷酸盐缓冲溶液[0.05 mol/L的磷酸氢二钾∶0.05 mol/L 的磷酸二氢钾(80∶20)](23∶77)；流速:1.0 mL/min，检测波长:236 nm；柱温:30℃；进样量:10 μL。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3 000。

2.2 溶液制备

精密称取马钱苷对照品6.8 mg，置50 mL棕色容量瓶中，加50%甲醇约30 mL，超声使溶解，冷却，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1 mL含0.136 mg的对照品贮备溶液。精密吸取对照品贮备溶液5 mL，置25 mL棕色容量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得每1 mL含0.027 2 mg的对照品溶液。取装量差异项下本品(批号为121005)，混匀，取1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，称定质量，超声处理(400 W，频率50 kHz)45 min，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。……