达娃卓玛，武尉杰，魏 屹，谭 睿

(1.西藏自治区食品药品检验所，西藏 拉萨 850000； 西南交通大学生命科学与工程学院，四川 成都 610031)

二十五味儿茶丸是藏医传统药方，用于治疗“白脉”病、痛风、风湿性关节炎、关节肿痛变形与四肢僵硬、黄水病、“冈巴”病等。本品由儿茶、西藏棱子芹、黄精、天冬、喜马拉雅紫茉莉、蒺藜、乳香、决明子、黄癸子、宽筋藤、麝香、铁棒锤等25味中藏药组方，收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药(第1册)》，未涉及方中成分的定性和定量测定方法。铁棒锤中二萜类生物碱既是有效成分，也是毒性成分。为了更好地控制二十五味儿茶丸的质量，以高效液相色谱(HPLC)法对方中铁棒锤所含乌头碱进行含量测定。现报道如下。

1 仪器与试药

岛津LC-6AD型高效液相色谱仪；Class VP色谱工作站。乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110720-201111)；二十五味儿茶丸(西藏自治区藏药厂，批号分别为12023A，11240A；西藏神猴药业有限公司，批号为20120402；青海省藏医院制剂；青海金诃藏药药业股份有限公司，批号分别为20090902，20101018，20110926，20110718；四川省甘孜藏族自治州藏医院，批号为201103001)；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[1-4]

色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm)；流动相:0.04 mol/L三乙胺(用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(60∶40)；检测波长:233 nm；柱温:40℃。理论板数按乌头碱计应不低于3000。

2.2 溶液制备

取乌头碱对照品适量，精密称定，加0.05%盐酸甲醇制成每1 mL含14.96 μg的溶液，即得对照品溶液。取本品适量，研细，取5 g，置锥形瓶中，加氨试液4 mL及乙醚50 mL，摇匀，超声处理(功率120 W，频率40 kHz)30 min，滤过，残渣同法再提取1次，滤过，合并滤液，低温挥干，残渣用0.05%盐酸甲醇溶液溶解，转移至5 mL容量瓶中，加0.05%盐酸甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。……