董超琪,袁华峰,屈 蓉

（江苏省泰州市食品药品检验所,江苏 泰州 225300）

一切测量结果都不可避免地存在不确定度,《测量不确定度评定与表示》将“测量不确定度”定义为“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数”[1]。不确定度越小,测量结果的质量越高,使用价值越大。依法设置的各级（食品）药品检验所对外出具的检验检测数据是判定药品质量的重要依据,特别是当这些数据处于标准规定的边缘时,引入不确定度参数对于评估定量分析方法的可靠性和测量结果的准确性就显得尤为重要。笔者根据标准中的有关规定[1],对采用高效液相色谱（HPLC）法测定注射用头孢曲松钠含量的测量不确定度进行了分析,以期找出影响不确定度的因素,并对其不确定度进行了测量和评估。

1 仪器与试药

Waters2695-2996型高效液相色谱仪；梅特勒 AG135型电子天平（十万分之一）。头孢曲松对照品（中国药品生物制品检定所,含量为83.7%,批号为130480-200903）；注射用头孢曲松钠（上海新亚药业有限公司,规格为每支1.0 g,批号为120923）；乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 含量测定

2.1.1 溶液制备

精密称取头孢曲松对照品 20.37 mg和 20.22 mg,分别置100 mL容量瓶中,加流动相适量使溶解并定容至刻度,摇匀,即得对照品溶液A和B。精密称取平均装量项下注射用头孢曲松钠24.33 mg和 24.81 mg,分别置 100 mL 容量瓶中,加流动相适量使溶解并定容至刻度,摇匀,即得供试品溶液A和B。

2.1.2 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:岛津 C18柱（150 mm ×4.6 mm,5 μm）；……