汤韶坛，谢佳琪，苟帮润 ，陈小明

（湘潭大学化学学院环境友好化学与应用教育部重点实验室，湖南 湘潭 411105）

苯磺酸氨氯地平是二氢吡啶类钙拮抗剂，属于第3代降压药，因其疗效显著、作用时间长、不良反应少，为目前临床高血压治疗的首选用药。美国药典（USP35）[1]中用反相高效液相色谱法测定其含量，以 ODS为色谱柱，流动相为乙腈－甲醇－0.7%三乙胺溶液(用磷酸调 pH 3.0 ± 0.1，15 ∶35 ∶50)，方法灵敏度高，专属性强，线性宽，但流动相配制过程复杂，出峰时间长。国家试行标准[2]中也用反相高效液相色谱法测定含量，以ODS为色谱柱，流动相为甲醇－0.03 mol/L 磷酸二氢钾溶液（75 ∶25），流动相配制简单，出峰时间短，但线性范围窄。在美国药典和国家试行标准的基础上，本试验中对测定条件进行了进一步优化与验证，旨在建立一种快速、准确、线性范围宽的检测方法，为国家药品标准的建立提供依据。

1 仪器与试药

岛津SPD－10Avp plus高效液相色谱仪；OhausAR224CN型分析天平。苯磺酸氨氯地平对照品(中国食品药品检定研究院，批号为100374－201209）；苯磺酸氨氯地平片（山东鑫齐药业有限公司，规格为每片5 mg，批号为20120514）；无水甲醇（色谱纯，天津科密欧化学试剂有限公司）；乙酸铵（分析纯，西陇化工股份有限公司）；水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱： WondaSil C18色谱柱(150 mm × 4.6 mm，5 μm)；流动相：甲醇－0.03 mol/L 乙酸铵溶液（70 ∶30）；检测波长：237 nm；流速：0.8 mL /min；柱温：室温；进样量：10 μL。理论板数按苯磺酸氨氯地平计算不应低于2 000。高效液相色谱图见图1。

2.2 溶液制备

精密称取苯磺酸氨氯地平对照品适量，用流动相稀释成每1 mL中约含苯磺酸氨氯地平1 000 μg的溶液，作为对照品贮备溶液；……