李 霞 ，李 继 ，赵新锋 ，戴 涌 ，刘海静 ，郑晓晖

（1.陕西省食品药品检验所，陕西西安 710065；2.西北大学中草药现代化研究及工程中心，陕西西安 710069）

丹参素冰片酯(简称 DBZ)，化学名为3－(3，4－二羟基苯基) －2 －羟基丙酸 －1，7，7－三甲基双环[2.2.1]－2－庚醇酯，是本课题组应用现代组学研究技术研制开发的一个全新化合物[1]。经药效学、药理学研究表明，DBZ具有明显的抗大鼠急性心肌缺血、降低血压等作用，有望成为治疗心脑血管疾病的理想药物。国家科技部“十一五”重大新药创制专项研究项目已将该化合物确认为化学新药候选化合物。由于该化合物在合成过程中使用了乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇和乙醇等有机溶剂，为控制产品的质量，笔者参照2010年版《中国药典(二部)》对残留溶剂测定的相关规定[2]，建立了可同时测定上述6种残留溶剂的毛细管气相色谱法。现报道如下。

1 仪器和试药

Agilent 6890N型气相色谱仪，FID检测器，ChemStato in色谱工作站。DBZ原料（由西北大学中草药现代化研究及工程中心提供，批号为 DBZ2012.01，DBZ2012.02，DBZ2012.03）；甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙醚、丙酮和乙酸乙酯均为分析纯，N，N－二甲基甲酰胺(DMF)为色谱纯。

2 方法和结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：Agilent DB－WAX 型毛细管柱（30 m ×0.25 mm，0.25 μm）；柱温：40 ℃ ；载气：氮气，流速：1.0 mL /min；采用分流比，分流比为10∶1；进样口温度：190℃，FID检测器温度：200℃。在此条件下，色谱图见图1，各组分均完全分离，相邻色谱峰的分离度均大于1.5，理论板数以乙醚峰计算为6 092，拖尾因子均符合要求。

图1 气相色谱图

2.2 溶液制备

分别精密称取乙醚 0.530 8 g、丙酮 0.512 0 g、乙酸乙酯0.502 8 g、乙醇 0.511 7 g、甲醇 0.5045g、四氢呋喃 0.075 7 g，置100 mL容量瓶中，以DMF为溶剂稀释至刻度，得混合对照品贮备溶液。……