毛 睿，杨 颖，陈乃江

(江苏省连云港市药品检验所，江苏 连云港 222000）

羧甲基纤维素钠为羧甲基纤维素的钠盐，可形成高黏度的胶体、溶液，生理无害，可用作片剂的黏合剂、崩解剂，混悬剂的助悬剂，为常用的药用辅料。在药典标准中采用目视比色法对其铁含量项进行限度检查。本试验中参考文献[1－6]，建立了对羟甲基纤维素钠中微量铁进行定量检测的火焰原子吸收分光光度法，方法简单、结果准确、灵敏度高。现报道如下。

1 仪器与试药

Sartorius BP211D型电子天平；Aglient原子吸收分光光度计；ETH0S－A型微波消解仪；Milli－Q型纯水仪。标准铁溶液（中国计量科学研究院，批号 GBW08619－10041，规格 1 000 μg/mL）；硝酸为优级纯，水为自制超纯水。羟甲基纤维素钠（批号分别为20120125，20120809，20130120，成都联禾化工医药有限责任公司）。

2 方法与结果

2.1 仪器测定条件

检测波长：248.3 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度：0.2 nm；燃烧气高度：9 mm；燃气流量：2.0 L /min；助燃气流量：15.0 L /min。

2.2 溶液制备

精密量取标准铁溶液 10 mL，置 1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL的硝酸溶液稀释至刻度，即得铁贮备液，作为对照品溶液。取羟甲基纤维素钠约0.5 g，精密称定，置聚四氟乙烯罐内，加过氧化氢 2 mL、硝酸 10 mL，放置 12 h，于 120℃加热5min，180℃消化5min，冷却 30 min，将其定量转移至 50 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL的硝酸溶液洗涤内罐，并稀释至刻度，即得供试品溶液。另取加过氧化氢2 mL，硝酸10 mL，按供试品溶液制备方法操作，即得空白溶液。

2.3 方法学考察

标准曲线绘制：精密量取2.2项下铁贮备液，用0.5 mol/mL硝酸溶液稀释成 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 μg/mL 的溶液，作为铁对照品溶液。按拟订的仪器测定条件进行测定，测量吸光度。以对照品质量浓度（μg/mL）为横坐标、吸光度为纵坐标进行线性回归，得回归方程 Y＝0.027 X ＋0.001 1，r＝0.999 8（n＝6）。……