李海昆，曾 波，杨学芬，任思宇1，（1.四川大学化工学院，四川成都610065；2.云南化工设计院有限公司；.云南省化工研究院）

固相反应合成磷酸硼工艺研究

李海昆1，2，曾 波3，杨学芬3，任思宇1，3
（1.四川大学化工学院，四川成都610065；2.云南化工设计院有限公司；3.云南省化工研究院）

采用固相反应法以硼酸和磷酸二氢铵为原料制备磷酸硼（BPO4）产品，研究了原料配比（氧化硼与五氧化二磷物质的量比）、反应温度对产物化学组成和结构的影响，确定的最佳工艺条件为：n（氧化硼）/n（五氧化二磷）为1.0～1.05，反应温度为850～1000℃。用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）研究了产品的物相结构。温度是影响物相结构的主要因素，当固相反应温度达到1000℃时，所得产品晶体结构完整，产品质量稳定。采用热重-差热分析（TG-DTA）和差示扫描量热法（DSC）研究了高温固相反应过程，提出了该工艺的反应机理，并确定了在技术上、经济上可行的工艺路线。

磷酸硼；固相反应；生产工艺

磷酸硼［1-2」是由 PⅤ和BⅢ与O原子形成的白色正四面体晶体，其分子结构由PO4和BO4在三维空间中通过共享氧原子形成网状结构。磷酸硼用途广泛，作为固体磷酸催化剂在脱氢、脱水、烷基化、异构化、高聚物的催化裂化和氧化反应方面得到应用；作为无机磷系阻燃剂在高温下分解出磷酸使物体表面形成碳化层能阻止聚合物进一步热解，分解出的三氧化二硼会形成玻璃状覆盖层大大减轻熔滴现象；玻璃、陶瓷中添加磷酸硼，可降低熔点，控制膨胀系数，改善材料强度；作为电解质具有非常好的电化学特性，是燃料电池、氢气传感器和湿度传感器的理想材料。……