王迎，潘清林，张宇玮，单群，李晨，李智凤

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083；2. 航天材料及工艺研究所，北京，100076)

镍基高温合金因具有较高的高温强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性能、良好的疲劳性能、断裂韧性和塑性，并且可在600 ℃以上高温及一定应力作用下长期工作，从而广泛应用于航空航天发动机的各种高温部件[1-3]。在美国，镍基高温合金在航空航天发动机上的用量已占到总用量的85%[4]。高温合金GH4169是以γ″-Ni3Nb 和γ′-Ni3(Al,Ti,Nb)相为主要强化相的沉淀强化型Ni-Cr-Fe 合金，该合金在高温下具有高的强度、良好的焊接性能、抗疲劳性能和塑性，故常被应用于航空发动机的导向器、涡轮盘、耐高温紧固件，石油工业中的油气井及油气管道，核反应堆结构部件的高强度深冷结构元件，涉及航空、航天、能源、化工等多个领域[5-8]。镍基高温合金GH4169 在热加工过程中存在着热变形抗力大、热加工温度范围窄等难题。因此，对此合金高温变形行为的系统研究，有助于实现批量生产高质量的GH4169 镍基高温合金材料。合金热变形过程中的流变应力是表征材料塑性变形性能的一个最基本量，在实际变形过程中，合金的流变应力决定了变形时所需施加的载荷和所需消耗能量[9-10]。基于动态材料模型理论的加工图在研究材料的组织、性能和变形机制对加工工艺参数反应时非常有效，通过该加工图不仅能够预测不同变形条件下材料的塑性变形机制，为材料的热变形提供了最佳的变形工艺参数范围，而且还描绘了加工过程中应该避免的不稳定性流变区域，为避免热加工缺陷产生，节省工艺设计时间，获得组织性能优良且稳定一致的加工件提供了理论基础[11-12]。因此，本文作者在变形温度为850～1 050 ℃和应变速率为0.1～50.0 s-1条件下，通过对GH4169 合金进行高温热压缩模拟实验，研究合金高温压缩变形时流变应力的变化规律，建立合金热变形方程和基于动态材料模型的加工图，以便为GH4169合金热加工工艺参数的制定和优化提供理论依据。

1 实验材料及方法

实验用镍基高温合金GH4169 的成分(质量分数)为：Cr 17.0%～21.0%，Ni 50.0%～55.0%，Nb 4.75%～5.50%，Mo 2.80%～3.30%，Al 0.20%～0.65%，Ti 0.65%～1.55%，余为Fe。实验用合金经挤压后加工成直径×长度为6 mm×10 mm 的圆柱形压缩试样，其金相显微组织如图1 所示。从图1 可以看出：合金晶粒呈无畸变的等轴多边形，粒径比较均匀，晶界比较平直，且分布着大量孪晶。热压缩试验在Gleeble-3500 热模拟机上进行。通过其自动控制系统在预设的温度和应变速率下进行恒温、恒应变速率压缩。为减小试样与压头之间的摩擦，在压缩试样两端分别加工厚度为0.2 mm 的凹槽以填充润滑剂(75%石墨+20%机油+5%硝酸三甲苯脂，质量分数)。实验应变速率为0.1，1.0，10.0 和50.0 s-1，变形温度为850，900，950，1 000和1 050 ℃，真应变为0.5。压缩试验结束后立即对试样进行水淬处理，以保留合金压缩结束时的变形组织。采用POLYVER-MET 金相显微镜对不同变形条件下的典型组织进行观察，实验所采用的浸蚀剂溶液为5 g CuCl2+100 mL HCl+100 mL C2H5OH。

图1 GH4 合金经挤压后的显微组织Fig.1 Microstructure of GH4 alloy after extrusion

2 实验结果及分析

2.1 合金真应力-真应变曲线

图2 所示为GH4169 合金在不同变形条件下等温热压缩的真应力-真应变曲线。由图2 可见：流变应力随着变形程度的增加而增加到某一峰值，然后逐渐下降到一稳态值，这种应力应变曲线变化趋势符合低层错能金属的流变特征，表明在热变形过程中发生了动态再结晶。在同一应变速率下，流变应力随变形温度的升高而下降；在同一变形温度下，流变应力随应变速率增加而升高，当应力达到峰值后，流变应力随应变量的增大而呈现逐渐降低的趋势。这是因为随着应变速率的增加，单位时间内产生的位错密度增加，位错运动受阻，位错攀移及位错反应等引起的软化速率也相对降低，硬化增强，使合金的临界切应力升高，导致流变应力增大。

从图2 还可以看出：当材料在应变速率为1.0 s-1和10.0 s-1下变形时，流变应力达到峰值应力后，流变曲线出现锯齿状的流变特征(图2(b)～(c))。这主要是由于动态再结晶以及高温下晶粒的迅速长大引起的软化和已再结晶的晶粒又重新变形引起的硬化交替进行造成的。图2(d)中流变曲线在应变量较低时很不规则，这可能是因为应变速率较高(50.0 s-1)，可能会有裂纹产生，但是若有裂纹出现也会在短时间内焊合，故曲线表现出不规则的现象[13]。

图2 GH4 合金不同应变速率下的真应力-真应变曲线Fig.2 True stress-strain curves of GH4 alloy at different strain rates

GH4169 合金在热压缩变形中出现了明显的动态回复与动态再结晶现象，在变形初始阶段，随着应变的增加位错密度不断增加，此时位错交滑移引起的软化不足以补偿位错密度增加引起的硬化，从而流变应力上升很快。因此，在峰值应力之前加工硬化占主导地位。当应变量继续增加时，位错密度不断提高，超过一定的形变量后变形储存能成为再结晶的驱动力，变形过程中动态再结晶引起的软化作用逐渐起到决定性作用，当加工硬化速率与动态软化速率平衡时，流变应力达到峰值。随动态再结晶的进行，软化速率大于硬化速率，应力逐渐下降。

2.2 合金热压缩变形流变本构方程

金属材料在高温热变形过程中，流变应力是影响材料成型过程中非常重要的因素，对不同热加工数据的研究表明，σ，和T 之间在不同的应力水平下满足不同的关系。在低应力水平和高应力水平下，流变应力与应变速率的关系分别可用指数关系和幂指数关系描述[14-15]，即

低应力水平(ασ ＜0.8)时：

高应力水平(ασ ＞1.2)时：

式中：A1，A2，n1和β均为与温度无关的常数；R 为气体常数；T 为变形温度；Q 为变形激活能，它反映材料热变形的难易程度，是材料热变形过程中重要的力学性能参数。以上关系描述了应变硬化和动态软化之间的动态平衡，它与稳态蠕变对应的关系相似。综合考虑方程(1)和(2)的局限性，可采用包含变形激活能Q和温度T 的双曲正弦形式修正的Arrhenius 关系来描述这种热激活稳态变形行为[16]，即：

其中：A，n 和α 均是材料常数，α ，β和应力指数n1之间满足α=β/n1。在低应力和高应力条件下，式(3)分别简化为式(1)和式(2)，所以它可以在整个应力范围内较好地描述常规热加工过程的流变应力变化规律。

高温塑性变形存在热激活过程，应变速率和温度对流变应力的影响可用Zener-Hollomon 参数Z 表示，

其物理意义是温度补偿的变形速率因子。由式(4)得，

根据双曲正弦函数的反函数公式：

在热变形过程中，高温合金流变应力σ 主要取决于变形温度和应变速率，因此可将流变应力σ 表述成Z 参数的函数，即

由此可知，若知道A，Q，n 和α 等材料参数，则可求得任意变形条件下的流变应力。本文采用双曲正弦函数关系对GH4169 合金的流变应力进行描述。

假定在一定的温度下，变形激活能Q 为常数，对式(1)和(2)两边取对数有：

其中： B1=lnA1-Q /(RT)； B2=lnA2-Q /(RT)。

对式(3)两边取自然对数，整理可得：

其中：B=lnA-Q/(RT)。

对式(4)两边取自然对数，并假定在恒应变速率条件下变形时，一定温度范围内Q 保持不变，可得：

以ln[sinh(ασ)]和1 000/T 为坐标作图，进行线性回归，如图4(b)所示。可见：在相同应变速率下，ln[sinh(ασ)]和1 000/T 呈线性关系。

考虑温度对变形激活能的影响，对式(4)求偏微分得：

图3 峰值应力与应变速率的关系Fig.3 Relationship between peak stress and strain rate

图4 ln[sinh(ασ)]与 ln以及ln[sinh(ασ)]与1/T 的关系Fig.4 Relationship ofln[sinh(ασ)]withlnandln[sinh(ασ)]with 1/T

其中：n 为一定温度下ln[sinh(ασ)]关系的斜率，即图4(a)中各直线斜率的平均值，其值为10.821 9；S 为应变速率一定的条件下ln[sinh(ασ)]-(1/T)关系的斜率，即图4(b)中各直线斜率的平均值，其值为7.427 6。将n 和S 代入式(12)即可求出变形激活能Q=668.29 kJ/mol。

对式(4)两边取对数还可得：

将Q 值和变形条件代入式(4)求出Z 值。绘制ln Z -ln[sinh(ασ)]关系图并进行线性拟合，如图5 所示。其线性关系表明：GH4169 合金高温变形流动应力应变行为可以用Z 参数描述，即该合金的高温塑性变形受热激活控制。由式(13)可知：图5 中直线的斜率即为应力指数n，而其截距为lnA。由拟合结果可得，应力指数n=9.786 2，由 ln A=65.996 3，可以求得材料常数A=4.59×1028s-1。

将A，Q，n 和α 等材料常数代入式(3)，得GH4169合金用双曲正弦函数修正的Arrhenius 关系表示的流变应力方程为：

将以上所求材料常数代入式(5)，即可得到GH4145 合金用Z 参数表达的流变应力方程：

图5 Z 参数与流变应力的关系Fig.5 Relationship between Z parameter and flow stress

2.3 合金热变形参数对其显微组织的影响

2.3.1 变形温度对合金的影响

GH4169 合金在同一应变速率不同温度下的显微组织如图6 所示。GH4169 合金在850 ℃下变形，较粗大的原始晶粒发生畸变，被严重拉长，晶界也呈现不规则弯曲的形态，并未观察到沿原始晶界有明显的动态再结晶晶粒形成(图6(a))。当变形温度为900 ℃时，合金大部分发生动态再结晶，新生的细小等轴晶与具有锯齿形边界的原始晶粒形成链状结构(图6(b))。950 ℃时合金中再结晶晶粒进一步增多，且变形大晶粒与动态再结晶小晶粒混杂在一起形成了链状结构(图6(c))。当温度升高到1 000 ℃时，动态再结晶晶粒增多，晶粒尺寸也有所长大，如图6(d)所示。变形温度为1 050 ℃时，合金的动态再结晶程度相比变形温度1 000 ℃时没有很明显的变化，仍然存在一些变形的粗大晶粒(图6(e))。

图6 GH4 合金应变速率为10 s-1 时不同温度下变形后的显微组织Fig.6 Microstructure of GH4alloy deformed at different temperatures with strain rate of 10 s-1

动态再结晶是一个新晶粒形核和核心长大的过程。当温度升高时，合金中原子热振动和扩散速率增加，位错的滑移、攀移、交滑移比低温时更容易，动态再结晶的形核率增加，同时，晶界迁移能力增强，因此，温度的升高可以促进动态再结晶的发生。当变形温度继续升高时，细小的等轴晶粒就会有所长大[17-18]。

2.3.2 应变速率对合金显微组织的影响

图7 所示为变形温度为1 000 ℃时GH4169 合金的金相组织。当变形温度一定时，随着应变速率的增大，合金的动态再结晶的程度降低。当应变速率低至0.1 s-1时，动态再结晶趋于完全，再结晶晶粒尺寸较细小(图7(a))。同时再结晶晶粒尺寸随着应变速率的减小也逐渐增大，当应变速率降为1.0 s-1时再结晶晶粒数量明显较少，如图7(b)所示。当应变速率为10.0 s-1和50.0 s-1时，只有很少量的动态再结晶晶粒在原始晶粒附近出现，仍保留大量经严重变形而被拉长的晶粒(图7(c)～(d))。这是因为应变速率低时亚结构容易形成，并迅速地通过动态再结晶形核及长大释放变形储能；当应变速率增大时，亚结构不能充分发展，动态再结晶难以形核；而且在很大的应变速率下变形比较剧烈，新生的动态再结晶晶粒发生畸变，从而产生位错，降低再结晶核心与形变晶粒间的应变梯度，因此再结晶晶粒的长大也不明显。

图7 GH4 高温合金在1 000 ℃不同应变速率下的金相组织Fig.7 Microstructure of GH4 alloy at 1 000 ℃at different strain rates

2.4 合金热加工图的建立

2.4.1 加工图理论

在不同的变形温度与应变速率下，加工图能反映材料在热变形时内部微观组织的变化，且能够评估材料的可加工性。Prasad 等[19]提出可以采用动态材料模型(dynamic matreials model,DMM)来描述材料的变形行为。该模型的基本原理是：将热变形的加工件看作是一个能量耗散体，在塑性变形过程中，加工件会将外界输入的总能量P 以2 种方式消耗：一是加工件发生塑性变形所需要的能量，用G 表示；二是加工件变形过程中微观组织演化所消耗的能量，用J 表示。总能量P 可表示为：

材料在一定应力条件下的应变速率敏感指数m 可表示为：

流变应力可表示为：

则耗散协量J 可表示为：

功率耗散效率η 随变形温度和应变速率的变化图就构成了该材料的功率耗散图。一般来说，η 越高的区域，材料在此条件下的加工性能就越好。但是在变形失稳区η 也可能很高，所以要先确定材料的变形失稳区。

将不可逆热力学的极大值原理应用于大应变塑性变形中[20]，当

时，材料会出现变形失稳，D 是耗散函数。按照动态材料模型原理，D 等于协变量J，由此推导出材料发生变形失稳的判据为：

2.4.2 合金热加工图及分析

图8 GH4 合金在应变为0.5 时的加工图Fig.8 Processing map for GH4 alloy at strain of 0.5

图8 中阴影部分表示失稳区域，如果合金在失稳区域内所对应的工艺参数下进行塑形反应，可能会出现对微观组织不利的各种缺陷。图8 中存在2 个失稳区域，第1 个区域是变形温度为850～870 ℃，应变速率为7.4～50.0 s-1。此变形条件下的金相组织如图6(a)和图9(a)所示，基体都为大块不规则的变形组织，变形晶粒很不均匀。第2 个失稳区域相对较大一些，主要集中在变形温度为875～945 ℃，应变速率为0.1～2.7 s-1。通过对该区域内变形试样的金相组织观察，发现了局部剪切带的存在，如图9(b)所示。由于剪切变形的大部分能量以热能形式耗散在局部塑形流动带上，故其失稳区的η 较低，GH4169 高温合金在此条件下变形，出现的局部塑形流动对于其加工时非常危险的。因此，在实际选择热加工参数时应尽量避免这些区域。相比其他镍基高温合金，GH4169 高温合金的热变形特征随着应变速率的增加，展现出反常的关系，主要原因可能是即使在一个较高的应变下晶界滑动相对减弱和动态再结晶过程也相对较迅速[22]。

图9 流变失稳条件下样品的显微组织Fig.9 Optical microstructures of samples after hot deformation under different conditions

研究表明[23-24]，功率耗散效率越高，越容易发生动态再结晶，动态再结晶可导致流变软化并形成稳态流变，有利于材料的热变形。从图8 可以看出：存在2 个功率耗散效率较高的区域，一个低应变速率区和一个高应变速率区。考虑到低应变速率区的动态再结晶更趋于完全、均匀。且高应变速率下，界面滑移所产生的应力集中没有足够的时间通过扩散等途径来释放，容易造成合金变形的不均匀。综合考虑这些因素，1 000～1 050 ℃的变形温度和0.10～0.34 s-1的应变速率为实验合金的最佳热加工工艺参数。

3 结论

1)GH4169 合金高温压缩变形真应力-真应变曲线具有动态回复和动态再结晶现象，流变应力经历了过渡变形和稳态变形2 个阶段。应变速率一定时，流变应力随变形温度的升高而降低；变形温度一定时，流变应力随应变速率的增加而增大。

2) 合金的变形激活能为668.29 kJ/mol，流变应力、变形温度和应变速率之间的关系可用双曲正弦形式的本构方程来描述：

3) 随着变形温度的升高，功率耗散效率有增大的趋势。且合金的热加工图中存在2 个失稳区：第1 个区域是变形温度为850～870 ℃，应变速率为7.4～50.0 s-1；第2 个区域是变形温度为875～945 ℃，应变速率为0.1～2.7 s-1，失稳原因是合金局部发生了塑形流动，使得合金的显微组织极其的不均匀。

4) 结合热加工图及微观组织观察结果，1 000～1 050 ℃的变形温度和0.10～0.34 s-1的应变速率为GH4169 高温合金的最佳热加工参数区。

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