许 峰 ，张喜燕，程佑铭

(1. 江苏省(沙钢)钢铁研究院，张家港 215625；2. 重庆大学 材料科学与工程学院，重庆 400044)

纯钛及钛合金具有众多优良性能(比强度高、耐蚀性好、耐低温等)，在航空、船舶、海洋工程等领域内的应用日益广泛和深入，因此，对纯钛形变孪生和变形机制的研究也越来越受到重视[1-3]。纯钛是典型的密排六方结构金属，只有4个独立滑移系，且均为a型滑移，滑移方向为〈11 2 0〉，无法提供c轴方向的变形，需要靠形变孪生来协调金属连续变形[4-6]。纯钛在冷轧和动态塑性变形(DPD)条件下的变形机制已有相关研究[7-12]。CHUN 等[7]对冷轧工业纯钛(ε˙≈0.8 s-1)的微观结构和织构演变进行了研究，冷轧条件下纯钛在低、中应变阶段以形变孪生为主，位错滑移为辅，高应变阶段转变为位错滑移主导变形[7]。相关纯钛动态塑性变形(ε˙≈5×102s-1)的微观结构和织构演变研究表明：在低应变阶段滑移和孪生机制共同作用，以形变孪生为主，在中、高应变阶段形变孪生受到抑制，转变为以滑移为主，变形机制转变的临界应变为0.2[8]。而纯钛在准静态压缩条件下的微观结构和织构演变、变形机制和临界转变应变值尚不完全清楚。分析准静态压缩纯钛的微观结构和织构演变，对纯钛及密排六方结构金属的变形机制研究以及不同应变速率下变形机制研究具有一定的理论价值和工程意义。本文作者采用准静态方法，对圆柱型纯钛试样进行单轴压缩试验，通过微观结构和织构演变分析研究纯钛在准静态塑性变形条件下的变形机制以及临界转变应变。

1 实验

实验材料采用纯度为 99.995%的冷轧退火态纯钛，样品加工成直径为8 mm、高度为6~9.5 mm的圆柱压缩试样。纯钛的准静态压缩试验在 SANS CMT-5106电子万能试验机上进行，应变速率为3.5×10-3~4.4×10-3s-1；动态塑性变形对比实验在Instron Dynatup 8120落锤冲击试验机上进行，应变速率为4.1×102~6.5×102s-1。应变设定为0.05~0.8。其中，0.8为材料准静态压缩所能达到的最大应变。

变形后试样沿横截面进行 XRD织构分析；沿纵轴方向线切割剖开，经机械抛光、电解抛光和腐蚀(Kroll试剂，10 s)后进行光学金相(OM)观察，并在FEI Nova 400场发射扫描电子显微镜上使用EBSD系统进行微观结构表征。

2 结果与讨论

2.1 微观结构演变

在整个变形过程中，不同应变试样均产生了3种形变孪晶，分别是：{11 2 2}〈112 3〉压缩孪晶、{10 1 2}〈10 1 1〉和{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孪晶，如表1所列。

表1 纯钛QSC样品中出现的3种类型孪晶Table 1 Three types of deformation twins in QSC pure Ti

如图1(a)和(b)所示，应变为0.05和0.1时，只有部分特殊取向的初始晶粒中产生孪晶。其中，主要是红色线标识的{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孪晶和蓝色线标识的{11 2 2}〈112 3〉压缩孪晶；另外，有极少量绿色线标识的{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孪晶，基体组织则几乎保持等轴晶状态。随着应变的增加，产生孪生形核的初始晶粒逐渐增多，孪晶变形成为主要的变形机制。未发生孪生的初始晶粒则受到滑移的协调变形作用，沿着水平方向被拉长，但是晶粒尺寸仍然较为粗大，如图1(c)和(d)所示。原始晶粒尺寸为10 μm，经过孪晶细化后，孪晶片层结构的晶粒尺寸为 0.7~2 μm，略大于 DPD样品中孪晶片层的晶粒尺寸(0.5~2 μm)[8]。由图1中不同颜色标识的孪晶界可以看出，孪晶含量随着应变的增加而增加。当应变达到0.3时，可以观察到明显细化的孪晶片层组织，孪晶数量增加不明显，可以认为孪生达到饱和；应变为0.4时的QSC样品中位错缠结增多，表明位错滑移机制开始占据主导地位。

与纯钛DPD变形的分析结果对比后发现：孪晶类型的发生与应变无关，而只与材料本身、温度以及应变速率有关。室温DPD条件下变形除了存在{10 1 2}、{11 2 1}和{11 2 2}这 3种形变孪晶外，同时还发现有{11 2 4}压缩孪晶[13]。然而，室温QSC条件下变形只有{10 1 2}、{11 2 1}和{11 2 2} 3种形变孪晶。在微观结构组织中也未出现二次孪生和三次孪生的现象，这一结果与DPD实验结果相同[8]。

利用Channel 5软件对EBSD数据进行处理，可以获得不同应变下小角晶界(LABs，≤15°)和3种类型孪晶的晶界长度百分比，如表2所列。初始材料为退火态等轴粗晶，没有形变孪晶和退火孪晶，LABs的晶界长度百分比为5.06%。LABs含量随着应变的增加而增加。由表2可知，{11 2 1}〈11 2 6〉拉伸孪晶含量极低，{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孪晶和{11 2 2}〈112 3〉压缩孪晶含量要明显高于{11 2 1}孪晶含量。随着应变的增加，{11 2 2}压缩孪晶和{10 1 2}拉伸孪晶的含量先增加后降低。形变孪晶的总含量在较高应变时(＞0.3)显著降低，这是形变孪晶达到饱和后，小角晶界的数量持续增加以及孪晶界面在较高应变下被扭转破坏两方面共同作用所致。

高应变下(ε=0.5~0.8)，形变孪晶被压缩破碎、细化，平均晶粒尺寸进一步降低，如图2所示。形变孪晶达到饱和后，受交割、压缩变形作用破碎旋转再结晶成为尺寸更小的细晶粒，微观结构组织中也出现少数拉长变形的粗晶粒。在高应变下，晶格畸变严重，导致EBSD标定困难，标定率不足40%，不具有统计意义。

图1 不同应变条件下纯钛QSC晶界和孪晶界的EBSD图Fig. 1 EBSD maps for boundary and twinning boundary of QSC pure Ti at different strains: (a) ε=0.05; (b) ε=0.1; (c) ε=0.15; (d)ε=0.2; (e) ε=0.3; (f) ε=0.4

表2 QSC小角晶界和3种类型孪晶的晶界长度百分比Table 2 Boundary length frequencies of LABs and three types of twins in QSC

2.2 织构演变

准静态压缩变形过程中的织构演变主要通过XRD技术获得的(0002)极图体现。如图3所示，应变为 0.1的 QSC样品仍为双峰织构，其强度最大值为2.16，比初始材料有所降低，双峰织构呈减弱趋势。随着应变的增加，双峰弱化明显，同时周边高角度区域强度开始增加。当应变达到0.3时，初始的双峰织构转变为近似圆环状分布，圆环分布范围处于围绕极点(加载方向LD)20°~40°位置，即(0002)极图中c轴呈圆环状分布的丝织构。这一结果与DPD织构在低应变阶段的演变过程相似，只是形成圆环状分布的临界应变值不同(DPD形成圆环状分布的应变为0.2)[8]。随着应变的增大，圆环状分布逐渐向中心极点集中，转变成基面织构。随着应变的进一步增加，基面织构也逐渐增强。当应变达到最大值0.8时，其极密度最大值也增至6.445。在整个织构演变过程中，极密度最大值始终位于(0002)极图。

图2 高应变条件下QSC纯钛的微观形貌Fig. 2 Microstructures of QSC pure Ti at higher strain levels: (a) ε=0.5; (b) ε=0.6; (c) ε=0.7; (d) ε=0.8

图3 QSC变形纯钛的(0002)极图Fig. 3 (0002) pole figures for QSC pure Ti

如图4所示，极密度最大值f(g)max随应变变化曲线反映极密度最大值波动的变化趋势，可以将整个QSC塑性形变过程划分为以下两个阶段：1) 下降阶段(应变范围为 0~0.3)；2) 上升阶段(应变范围为0.3~0.8)。

从图4中可以看出，极密度最大值f(g)max，其变化趋势与QSC纯Ti的微观结构组织演变过程相对应：在最初的下降阶段中，应变产生的少量形变孪晶弱化了最初的双峰轧制织构；随着应变的增加，尤其是应变达到0.3时，形变孪晶对织构的影响作用达到最强，形成了圆环状组分分布，此时孪晶含量达到最高，孪生作用对织构的影响使得此时的极密度最大值最低；在第二阶段，微观结构组织细化，平均晶粒尺寸减小，孪生变形机制受到抑制，位错滑移机制开始占据主导地位，随着应变的增加，位错滑移形成基面织构，其强度逐渐增加。

图4 QSC纯钛极密度最大值f(g)max与应变的关系Fig. 4 Relationship between f(g)max and strain in QSC pure Ti

2.3 变形机制

通过分析取向差角度分布图(见图5)可知，在取向差角度为 64°和 85°的附近存在非常明显的高峰。在ε=0.05~0.15的低应变阶段，{11 2 2}〈11 2 3〉压缩孪晶含量最高，其峰高明显高于其他形变孪晶和普通大角晶界的峰高，表明 64°和 85°(即 EBSD 标定的{11 2 2}〈11 2 3〉压缩孪晶和{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孪晶)这两种孪晶为主要的孪晶类型。而在应变增加的过程中，{10 1 2}与{11 2 2}孪晶的含量逐渐接近，表现为64°附近的峰高与85°附近的峰高逐渐接近，两者的高度比值从最初的2.3逐步下降到接近1左右。这种变化趋势说明{11 2 2}和{10 1 2}这两种孪生模式发生的难易程度是不一样的，两者的孪生切变分别为 0.225和0.167[14]。而由于{112 1}孪晶(37°〈10 1 0〉)含量很低，因此，在37°时峰值不明显。此外，在41°也未发现明显峰值，这与DPD条件下所得结论一致，即未发现二次孪生和多次孪生现象[15]。随着应变的增加，{11 2 2}〈112 3〉压缩孪晶和{10 1 2}〈10 1 1〉拉伸孪晶的含量呈减少趋势。这是因为为了协调变形，一方面早先形成的孪晶及其基体中的滑移系被激活，导致标准的孪晶与基体取向差关系被破坏，部分原先的孪晶界扭转、倾斜转变成普通大角晶界；另一方面，位错滑移机制的激活使小角晶界的数量增长迅速，其含量从21.9%(ε=0.05)逐步增加到 51.3%(ε=0.4)，最终导致孪晶的相对含量降低。

在整个纯Ti准静态压缩(QSC)变形过程中，同样存在 3种典型的织构类型：初始双峰轧制织构(未变形)、圆环状组分分布(ε=0.3)和基面织构。通过这种织构分界线，将整个织构演变过程根据应变划分为以下3个阶段：1) 初始双峰轧制织构演化为圆环状分布(0.05≤ε≤0.3)；2) 圆环状分布演化为基面织构(0.3＜ε≤0.4)；3) 基面织构强化(0.4＜ε≤0.8)。

通过微观结构和织构演变分析，可以判断孪晶达到饱和的临界点约为ε=0.3。织构演变过程中圆环状组分的形成原因与 DPD纯钛的相同，均是{10 1 2}和{11 2 2}形变孪生共同作用的结果[8]。较高应变下，圆环状分布逐渐转变成基面织构，并随应变的增加而增强。

纯钛准静态压缩变形的变形机制如图6所示。在低应变(ε≤0.3)下，滑移系开动所需的临界剪切应力(CRSS)比较大[2,16]，孪生变形机制占据主导地位，位错滑移机制起辅助作用。在此阶段，两种孪生类型形成难易程度不同导致{10 1 2}孪晶的含量增加，{11 2 2}孪晶的含量降低。进入中、高应变阶段后，孪晶达到饱和，孪生变形机制被完全抑制，位错滑移重新占据主导地位，此时{10 1 2}和{11 2 2}孪晶的含量维持不变。

3 结论

1) 纯钛准静态压缩变形过程中共发现有{10 1 2}、{11 2 1}和{112 2} 3种类型形变孪晶存在。其微观结构演变经历了形变孪晶细化初始晶粒、孪晶随应变增加逐渐达到饱和和晶粒破碎细化3个阶段。

2) 纯钛准静态压缩的织构演变可以分为 3个阶段：初始双峰织构转变为近圆环状分布(ε=0.05~0.3)、圆环状分布转变为基面织构(ε=0.3~0.4)和基面织构增强(ε＞0.4)。

3) 微观结构和织构分析结果表明：QSC纯钛中孪晶达到饱和时的临界应变为 0.3。准静态压缩变形的变形机制如下：在低应变阶段以孪生变形为主(ε≤0.3)，孪晶饱和后转变为以位错滑移为主(ε＞0.3)。

图5 QSC纯钛样品不同应变下的晶界取向差分布Fig. 5 Grain-boundary misorientation angle distribution for QSC Ti samples deformed at different strains: (a) ε=0.05; (b) ε=0.1; (c)ε=0.15; (d) ε=0.2; (e) ε=0.3; (f) ε=0.4 (Peaks at 35°, 64° and 85° correspond to {11 2 1}, {11 2 2} and {10 1 2} deformation twins,respectively. LAB: Low angle boundaries with less than misorientation angle of 15°)

图6 QSC纯钛小角晶界及{10 1 2}和{11 2 2}孪晶晶界含量Fig. 6 Frequencies of LABs (a) and {10 1 2} and {11 2 2} twins of QSC pure Ti (b)

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