席国强，陈 艺，陈 爽，付 婧，郭 非，麻彦龙

（重庆理工大学 材料科学与工程学院，重庆 400054）

为降低二氧化碳的排放，对交通工具减重的需求越来越强烈。同时，为了实现可持续发展的战略目标，需要探寻新型结构材料，以减少对传统结构材料（钢铁、铝合金）的使用。在这样的时代背景下，密度仅为钢铁材料1／4且储量丰富的镁合金受到人们的广泛关注［1-3］。目前镁合金产品主要用于方向盘、仪表盘、变速箱壳体和座椅等非承重载的结构件。镁合金在结构材料中的应用远远不如钢铁材料和铝合金广泛［4-6］，其原因在于镁合金强度低，室温成型性差。如何解决这些缺点是拓宽镁合金应用的关键。

镁合金室温下最易开启的变形模式是基面位错和｛10-12｝拉伸孪生，而锥面滑移和柱面滑移由于临界分切应力较高，不易开启。虽然室温下基面滑移易开启，但基面滑移不能协调c轴方向的变形［7-8］。｛10-12｝孪生是室温下协调c轴方向变形的主要机制，在镁合金的塑性变形过程中占有极其重要的地位。此外，｛10-12｝孪晶在特殊的加载方式下，产生退孪生行为，退孪生行为也是镁合金中一种常见变形机制［9］。因此，理解镁合金的孪生-退孪生行为对改善镁合金的力学行为至关重要。

近年来，镁合金中孪生及退孪生行为是研究热点。He等［10］的研究表明，具有基面织构的轧制板材沿着轧制方向（RD）压缩很容易开启拉伸孪晶，拉伸孪晶通过分割晶粒改善镁合金的力学性能；同时，对于沿RD压缩产生的拉伸孪晶，当沿着轧制板材的法线方向（ND）压缩时会产生退孪生行为［11］。Beyerlein等［12］的研究表明晶界结构及局部应力状态会影响拉伸孪晶的形核。Park等［13］指出孪晶形貌与加载方向有关，当垂直于c轴压缩时，产生互相平行的孪晶，而当沿着c轴拉伸时，形成互相交叉的孪晶组织。Xin等［14］的研究表明退火后偏聚在孪晶界上的合金元素可以提高退孪生的激活应力，即阻碍退孪生。以上学者的研究多集中在同一方向加载研究孪生行为或退孪生行为，尽管对镁合金中孪生及退孪生行为已开展了较多工作，但关于孪生-退孪生行为仍需进一步探究，如不同形态的孪晶组织对退孪生行为的影响，退孪生是大孪晶劈裂形成小孪晶或是大孪晶慢慢变小。

基于此，本课题以AZ31轧制板材为初始材料，通过交叉压缩，先沿RD方向预压缩产生孪晶，再沿ND方向压缩使孪晶消失，结合电子背散射技术（EBSD）原位跟踪，分析镁合金的孪生-退孪生行为，研究初始晶粒取向对孪生-退孪生行为的影响，探讨不同形态孪晶组织对退孪生行为的影响，揭示退孪生时孪晶界的迁移过程。

1 实验过程

本实验所用的材料为厚30 mm的AZ31商用轧制板材，其化学成分如表1所示。将初始材料在400℃温度下均匀化退火处理2 h，以消除轧制过程产生的缺陷及内应力。退后初始材料的组织和织构如图1所以。由图1（a）可知：退火后初始材料的晶粒为大小不一的等轴晶，晶粒平均尺寸约为28μm，且初始组织中没有孪晶。同时，从图1（b）的极图可以看出材料具有很强的（0002）基面织构，即绝大部分晶粒的c轴与ND方向平行。

表1 AZ31合金主要化学成分 %

在板材中心用电火花线切割切取尺寸为12×11×10（RD×TD×ND）的长方体试样。试样首先沿RD预压缩4%，再沿ND压缩3%，为了研究孪生-退孪生行为，压缩前、后的同一区域用EBSD表征，表征的表面为RD×ND面。力学性能实验在CMT 5150试验机进行，加载的变形量通过位移的变化来控制。不同应变量下的显微组织和织构用EBSD进行分析，EBSD测试在JEOL JEM-7800F上进行，扫描步长设置为0.5μm、放大倍数400，数据分析用Channel 5软件。EBSD试样的制备通过选择扫描的区域、粗磨、机械抛光及最后的电解抛光过程，电解抛光的工艺参数：抛光温度为液氮控制约-20℃、抛光电流0.08～0.1 A。通过EBSD取向数据，试样在不同变形过程中的微观组织用反极图表示，相应的织构用极图表示，另外，为了判断孪晶类型，同时也对不同类型的晶界取向差进行分析。具体实验过程示意图如图2所示。

2 结果和讨论

图3为室温下、应变速率为0.001 s-1、轧制板材沿RD预压缩4%时的反极图及晶界取向差图。由图可知：当沿着RD预压缩4%时，晶粒中出现大量的片层状组织。图片下方是相应的晶界取向差图，图中红线表示关于〈11-20〉带轴取向差为86.3°的晶界。按照理论取向关系，关于〈11-20〉带轴取向差为86.3°的晶界为｛10-12｝拉伸孪晶界［15］。因此，当沿着RD预压缩4%时，在晶粒中形核大量拉伸孪晶，没有发现｛10-11｝压缩孪晶及二次孪晶。从图中还可以看出：不同的晶粒表现出了不同的变形行为，为了区分归类，把晶粒分为3类，分别用黑色椭圆、黑色矩形框及白色椭圆表示。显然，黑色椭圆中的晶粒，孪晶互相交叉形成交叉状的孪晶结构，在黑色矩形框中的晶粒，孪晶互相平行，而白色椭圆中的晶粒并未形核孪晶。此外，从图中晶格的取向可以看出：在变形过程中，原来c轴平行于ND方向的基面织构转向了，c轴平行于压缩方向（RD方向）。换句话说，形核了孪晶的这类晶粒，其c轴与ND方向平行，孪晶形核后导致晶粒取向旋转90°。

图4 为室温下、应变速率为0.001 s-1，该试样沿ND再压缩3%时的反极图及晶界取向差图。由图可知：当沿着ND再压缩3%时，大部分晶粒出现了退孪生行为，但是速率不一样。对于几乎同样大小的孪晶，孪晶-孪晶交互作用的结构（黑色椭圆区域），退孪生速率明显慢于互相平行的孪晶结构（黑色矩形区域）。这是因为孪生和退孪生行为都是孪晶位错在孪晶界上滑移完成的［16］，而孪晶-孪晶交互作用可形成孪晶-孪晶界，孪晶-孪晶界会阻碍孪晶位错的滑移［17-18］，进而减缓了退孪生时的速度。并且，退孪生不是大孪晶的劈裂，形成小孪晶，而是大孪晶逐渐变小，直至消失（黑色椭圆区域）。同时，可以看出：在此次变形过程中，c轴平行于RD方向的晶粒转向了，c轴平行于ND方向，恢复到了样品的初始织构。此外，对于某些特殊的晶粒，并没有发生退孪生行为，比如白色椭圆内的晶粒，沿ND方向压缩，晶粒中形核了拉伸孪晶。

为了进一步分析这种反常的行为，从图4中选取白色椭圆处的晶粒进行分析。图5为晶界／孪晶界的分布图以及对应的极点图。从图中可以看出：白色椭圆内晶粒1的初始取向为c轴平行于RD方向。当沿着RD压缩时，该晶粒1的c轴受压，因而没有产生孪晶（图3所示）。当沿着ND方向继续压缩时，该晶粒1的c轴受拉应力，因此，在拉应力的作用下，由于较低的形核应力，拉伸孪晶在晶粒中形核（图5红色区域）。孪晶形核使晶粒取向旋转90°，导致孪晶的c轴平行ND方向。

孪生过程包括孪晶形核和长大2个阶段。一般而言，小的孪晶核心迅速形核，并且互相吞并形成较大的孪晶。那么是不是退孪生时，大孪晶首先会劈裂形成小孪晶？在前面的原位EBSD观察中，我们发现退孪生时，并不是大孪晶劈裂形成小孪晶，而是大孪晶逐渐变瘦变小。为了进一步理解孪生-退孪生行为，模拟的示意如图6所示。图中黄色区域代表孪晶，棕色区域代表基体，孪晶位错用符号“⊥”表示，他们的滑移方向用黑色箭头表示。

由图6（a）可知：当沿着RD预压缩时，晶粒的c轴受到拉应力，导致拉伸孪晶在晶粒内部形核。随着孪晶位错沿着黑色箭头所示方向向上滑移，孪晶逐渐长大。当加载方向由RD变为ND后，晶粒c轴所受力的方向也会相应改变，导致孪晶位错从原来的斜向上滑移变为斜向下滑移，因而出现了大孪晶逐渐变小变瘦的现象，表现为退孪生行为，如图6（b），对应于图4。当沿着ND继续加载时，孪晶位错继续向斜下方滑移，导致孪晶消失，变为基体。

3 结论

1）当沿RD压缩4%时，c轴与ND平行的晶粒中形成大量拉伸孪晶。当沿着ND再压缩3%时，c轴与ND平行的晶粒中的孪晶出现了退孪生行为，而c轴与RD平行的晶粒中发生了孪生行为。

2）孪晶-孪晶交互作用的孪晶结构退孪生速度较慢，而互相平行的孪晶结构退孪生速度较快。

3）孪晶结构镁合金沿ND变形时孪生和退孪生会同时发生，退孪生时大的孪晶逐渐变细、变小，最终消失。