■ 赵 燕 朱将伟 黄 嵘 刘 军，3 李 凌

(1.上海市质量监督检验技术研究院，上海200233；2.上海市浦东新区农产品安全检测中心，上海201202；3.上海交通大学农业与生物学院，上海200240；4.首都医科大学公共卫生与家庭医学学院，北京100069)

氨基甲酸酯类农药是一类应用广泛的广谱性杀虫剂，在当前的农业生产中发挥了重要作用，但其应用所导致的农药残留给农产品安全和环境生态造成诸多负面影响，相关污染事件屡有报道，因此对其残留量进行监测就尤为重要[1,2]。目前多采用色谱法、色谱-质谱联用法、酶联免疫吸附分析法等方法对氨基甲酸酯类农药残留进行检测，其中应用最为广泛的方法是HPLC法，但该法在应用时需先将样品衍生，然后再使用荧光检测器分析，操作步骤比较繁琐[3-4]。采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对氨基甲酸酯类农药残留进行分析，可显著简化分析步骤，并且LC-MS/MS法具有灵敏度高、选择性强、检测结果一般不需再次确证等优点。在本实验中研究了玉米中灭多威等5种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和液-质联用分离检测条件。结果表明，本方法操作简便、灵敏度高、净化效果好，可用于分析玉米等粮谷中的氨基甲酸酯类农药残留量。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent1260/6430高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪（美国）；Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱（3.0×100 mm，1.8-Micron），氨基固相萃取柱（500 mg/6 ml），粉碎机，匀浆机，氮吹仪等。

乙腈（HPLC，德国 Merck），甲醇（HPLC，德国Merck），二氯甲烷（HPLC，美国J.T.Baker），氯化钠（分析纯）。农药标样：灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、异丙威（购自上海市农药研究所，浓度为1 000 mg/l）。……