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氢化物发生-原子荧光光谱法测定海泡石中砷

2013-12-04宋帅娣卢思桥

化学与粘合 2013年3期
关键词:海泡石硼氢化氢化物

宋帅娣,任 健,卢思桥

(辽宁省地质矿产研究院,辽宁 沈阳110032)

前 言

海泡石是一种具有层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土矿物。是近代用途广泛、应用领域扩展较迅速的矿产之一,据国内外报道,在工艺品、化工、医药、环保、建筑[1-2]及国防等方面有广泛的应用[3-4]。As是危害人体健康的有害物质,砷对健康的危害是多方面的,摄人体内后可经血液迅速分布至全身,皮肤、神经、心、肺等均可受累,受到越来越多的关注[5-6]。目前文献中已有对于磷矿石[7]、土壤[8-9]、食品[10]中As测定的报道,但海泡石中As的测定并无相关标准方法,有关测试方法也未见报道。本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定海泡石中As的方法,对实验条件进行优化,在最佳的实验条件下实际样品的检测结果令人满意,能满足日常检测的工作需求。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

AFS-3100型双道原子荧光光度计,北京海光仪器公司;As编码空心阴极灯,北京海光仪器公司;As标准工作溶液:由1000μg/mL砷标准储备溶液(国家标准物质研究中心)稀释配成;20g/L硼氢化钾-5g/L氢氧化钾溶液:称取5g硼氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液(5g/L),现用现配;50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合液:称取硫脲、抗坏血酸各5g,加水溶解并稀释成100mL,现用现配;盐酸(优级纯);硝酸(优级纯)。

所用试剂除特殊说明外均为分析纯,实验用水均为二次蒸馏水。

1.2 仪器工作条件

负高压:280V;原子化器高度8mm;灯电流为30mA;载气流量为500mL/min;屏蔽气流量为1000mL/min;读数方式为峰面积;测量方式为标准曲线法。

1.3 标准曲线的绘制

将砷标准储备溶液逐级稀释成1μg/mL的标准溶液,再配成0、10、20、40、80、100ng/mL的砷标准溶液,当日配制使用。

1.4 实验方法

将海泡石风干、粉碎,制备成120目的样品,准确称取0.5000g预先在100~105℃烘箱中烘干的样品,置于50mL容量瓶中,加入10mL王水,将比色管置于沸水浴中水浴加热60min。消解结束后,冷却,加入5mL硫脲-抗坏血酸混合液,定容至50mL。同时做试剂空白实验。

2 结果与讨论

2.1 盐酸浓度的影响

试验了盐酸浓度在0.10~1.40mol/L范围内荧光强度的变化。随着盐酸浓度的增大,荧光强度增大;浓度在1.20~1.40mol/L范围内荧光强度稳定,灵敏度也较高。本实验选用1.2mol/L的盐酸作为介质。

2.2 硼氢化钾浓度的影响

试验了硼氢化钾浓度在5~50g/L范围内荧光强度的变化。随着硼氢化钾浓度的增加,荧光强度增大;在20~30g/L范围内荧光强度变化不大,之后随着硼氢化钾浓度的增加,荧光强度逐渐降低。本实验选用20g/L的硼氢化钾作为还原剂。

2.3 硫脲-抗坏血酸用量

加入5mL50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合液,可以有效地将As预还原成三价砷,同时可以将干扰元素的掩蔽消除。

2.4 提取时间

对同一样品,选择不同的提取时间。当提取时间为20、40、60、80、120min时,随着提取时间的增加,无机砷的提取效率增大60~80min趋于稳定,但时间过长超过80min效率下降,因此实验选择60min为最佳的提取时间。

2.5 标准曲线、线性范围

在优化的实验条件下,以荧光强度I对砷的浓度ρ 进行线性回归,得到相关系数为0.9998。砷的浓度在0~100ng/mL范围内线性关系良好。

2.6 检出限和精密度

根据IUPAC定义,连续测定空白溶液11次,根据公式DL=3×SD×K(其中,SD为标准偏差,K为标准曲线斜率的倒数)测得本法对As的检出限为0.6ng/mL。

3 结 论

按1.4中实验方法处理样品,在优化的实验条件下平行测定6次,并做了样品加标回收实验,测定了砷的含量,分析结果及回收率见表1。

表1 样品中砷的分析结果及回收率Table 1 Determination results of arsenic in samples and its recoveries ρ/(ng/mL)

由表1可知,砷的回收率在102.5%~105%之间,能满足分析的要求,方法适用于海泡石中砷的测定。

[1]尹辉,梁金生,汤庆国,等.海泡石显微结构对涂层材料隔热性能影响[J].人工晶体学报,2005,(3):519~524.

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[5]唐家琦,金银龙.砷对健康危害的研究进展[J].卫生研究,2004,33(3):372~376.

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