翟 枫，金立弟，戴 博，周 敏#(.吉林市食品药品检验所，吉林吉林 3000;.空军总医院药学部，北京 004)

有机氯农药是一类广谱杀虫剂，属于神经毒物和实质脏器毒物，其化学性质稳定、脂溶性大、残效期长，易在脂肪体中蓄积，造成慢性中毒，严重危机人体健康［1］。目前除了在作物的生长和贮存期仍在施用的一些有机氯农药会带来残留外，一些20世纪70年代已经禁止生产的农药因为性质稳定、不易分解、能长期在水域、土壤和生物体内贮存，加上植物的富集作用，仍可能存在有机氯农药残留［2］。目前，《中华人民共和国药典:一部》(2010年版)对有机氯农药的残留量的测定采用气相色谱法［3］，气相色谱法与质谱法比较灵敏度低，并且不能确证残留农药的结构。本试验采用了氨基固相萃取柱进行样品净化，气相色谱与质谱联用进行测定白术中8种有机氯农药的残留量，灵敏度高，选择性好，可以用于白术中8种有机氯农药的残留量检测。

1 材料

1.1 仪器

GCMS-QP2010气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司生产)，色谱柱为 DB-5MS/LB(30 m ×0.25 mm，0.25 μm);活性炭固相萃取柱(C-SPE)。

1.2 药品与试剂

有几率农药标准品:六氯环己烷(BHC)，包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC;二氯二苯基三氯乙烷(DDT)，包括 OP'-DDT、PP'-DDT;PP'-DDE;PP'-DDD;均购自国家标准物质中心。所用丙酮、乙酸乙酯、环已烷均为重蒸馏后使用。白术样品经吉林市食品药品检验所中药室鉴定为《中华人民共和国药典》收载的白术，符合研究要求。

2 方法与结果

2.1 农药混合对照品的配制

精密量取各农药对照品1 ml，用丙酮溶解并定容至100 ml，制成1 mg/L的混合对照储备液，4℃保存。……