杨慧波，张树峰，佟继铭

(河北省中药研究与开发重点实验室/承德医学院中药研究所，河北承德 067000)

乌头和半夏是出自“十八反”的药对，但从古至今在许多处方中配伍使用，如孙思邈《千金要方》中的大五饮丸、半夏汤,《金匮要略》中的赤丸方，宋代《太平惠民和剂局方》中的十四味建中汤等;以及近代外敷治疗膝骨性关节病的乌头半夏散，治疗乙肝的神丹等[1]。乌头和半夏能否共用，一直是学者们争论的焦点。本研究通过探讨生川乌与不同比例生半夏配伍后水浸液中3种生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱，生物碱是乌头的主要毒性成分)的含量，探讨生川乌与生半夏毒性最小的配伍比例，以期为临床用药提供实验依据。

1 仪器与试药

1.1 主要仪器 安捷伦1200高效液相色谱仪，美国安捷伦公司;Hypersil BDS C18(5μm，4.6mm×250mm)色谱柱，大连伊利特分析仪器有限公司。

1.2 试药 乌头碱(批号:201101RS)、次乌头碱(批号:201101RS)、新乌头碱(批号:201101RS)对照品，云南特法特生物科技有限公司。生川乌(批号:090212)，河北省光明饮生有限公司汉草饮生厂;生半夏(批号:100101)，河北省安国市光明饮片加工厂。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 流动相为甲醇-水-氯仿-三乙胺(70:30:2:0.1)，检测波长235nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量10μl[2]。

2.2 对照品溶液的制备 分别取对照品精密称定，加二氯甲烷溶解，配成1ml含乌头碱50μg、新乌头碱100μg、次乌头碱160μg的混合对照品溶液。精密量取混合对照品溶液稀释成1ml含乌头碱分别为25μg、12.5μg、6.25μg、3.125μg、1.5625μg 的等比稀释溶液[3]。

2.3 供试品溶液的制备 称取单味生川乌2g(生川乌:生半夏=1:0)，加3倍量水浸泡3次，每次24h，合并滤液，用等体积乙醚提取3次，乙醚萃取液合并后20℃下蒸干，加二氯甲烷溶解，即得供试品溶液。……