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ICP–AES法测定镍铜合金中的Fe,Mn,Cr,Nb

2013-08-21李培培叶晓英

化学分析计量 2013年2期
关键词:分析

李培培,叶晓英

[中航工业北京航空材料研究院,中航(试金石)检测科技有限公司,航空材料检测与评价北京重点实验室,北京 100095]

铜镍合金是以镍为主要添加元素的铜基合金,铜镍之间彼此可无限固溶。镍铜合金具有良好的延展性、可锻造性、机械加工性、耐腐蚀、深冲性能,被广泛应用于造船、石油化工、电器、仪表、医疗器械、日用品、工艺品等领域,还是重要的电阻及热电偶合金[1–3]。

电感耦合等离子体发射光谱(ICP–AES)法因其具有灵敏度高、精密度和线性好、可同时分析多种元素等优点,目前已成为金属材料中常量及痕量元素的常用分析方法之一[4–7]。近年来,国内外文献报道了很多关于镍铜合金主量元素镍和铜的测量方法,但是关于其中的杂质元素鲜有报道[8]。笔者采用ICP–AES法对其中的杂质元素 Fe,Mn,Cr,Nb进行分析,通过选择合适的谱线及内标用量确定了最佳分析条件,测定结果满足分析要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

发射光谱仪:JY ULTIMA型,法国Jobin Yvon公司。

Cr标准溶液:1.00 mg/mL,称取0.5656 g重铬酸钾,加入40 mL水,加热溶解,冷却后移入200 mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀;

Fe标准溶液:1.00 mg/mL,称取0.2000 g纯铁,加入盐酸溶液(1+1) 10 mL,微热溶解,冷却后移入200 mL容量瓶中,补加盐酸溶液(1+1) 5 mL,用水稀释至标线,摇匀;

Mn标准溶液:1.00 mg/mL,称取0.2000 g电解锰,加入盐酸溶液(1+1) 10 mL,微热溶解,冷却后移入200 mL容量瓶中,补加盐酸溶液(1+1)5 mL,用水稀释至标线,摇匀;

Nb标准溶液:1.00 mg/mL,称取0.2500 g纯铌于聚四氟乙烯烧杯,加入5 mL氢氟酸,低温溶解并滴加硝酸,冷却后移入250 mL聚四氟乙烯容量瓶中,补加氢氟酸5 mL,用水稀释至标线,摇匀;……

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