高效液相色谱法同时测定牛奶中的香兰素与乙基香兰素
2013-08-21林灵超吴方圆
林灵超,吴方圆
(浙江福立分析仪器有限公司,浙江温岭 317500)
香兰素与乙基香兰素是人工合成的香精,可增强食品口感,使其清香宜人[1],是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料,可直接应用于化妆品、香皂、香烟、糕点、糖果、饼干、奶粉以及烘烤食品中[2]。但大剂量使用香兰素可以导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝、肾,对人体有较大危害。
常见香兰素与乙基香兰素的分析方法有气相色谱法[3–4]、分光光度法[5–6]、高效液相色谱(HPLC)法[7]、液相色谱 – 质谱联用[8]及其它方法[9–11]。笔者采用HPLC法同时测定香兰素与乙基香兰素,通过对牛奶样品的简单处理和流动相的优化,使得方法操作简单,精密度高,重复性好,可用于牛奶中香兰素与乙基香兰素的日常检测。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
高效液相色谱仪:FL2200–II型,浙江福立分析仪器有限公司;
色谱柱:Ultimate XB–C18型(4.6 mm×250 mm,5μm),月旭材料科技(上海)有限公司;
超声波清洗器:HS 2060型,浙江福立分析仪器有限公司;
电子分析天平:JA 2004型,上海雷韵公司;
甲醇:色谱纯,美国J. T. Baker 公司;
磷酸:优级纯,国药集团化学试剂有限公司;
盐酸、氢氧化钠:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;
香兰素、乙基香兰素标准样品:含量均不小于99.9%,国家标准物质研究中心;
牛奶样品:批号为20121001,市售;
实验用水为超纯水。
1.2 标准溶液的制备
分别取香兰素与乙基香兰素标准样品各1 mL,以甲醇溶解并定容于10 mL容量瓶中,配制成100 mg/L的混合标准储备液。精密移取0.5 mL混合标准储备液,以流动相溶解并定容于100 mL容量瓶中,配制成0.5 mg/L的混合标准溶液,过滤,备用。……
