何沙白，颜蕙园

(河南省有色金属地质勘查总院，郑州 450052)

砷、锑常与金等重金属元素共存，在化探样品中为重要的指示元素。目前化探样品中的砷、锑主要采用氢化物–原子荧光光谱法同时测定[1]，样品前处理方法多为王水溶液(1+1)浸提法[2]，但王水溶液(1+1)能否将化探样品中的砷完全提取，预还原剂的加入时间对还原效果有无影响尚无定论。笔者实验比较了王水与王水溶液(1+1)两种预处理方法，考察了预还原剂加入顺序对测定结果的影响，总结出批量化探样品预处理的最佳方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

原子荧光光度计：AFS–3100型，北京科创海光仪器有限公司；

As，Sb空心阴极灯：北京有色金属研究总院；

砷标准储备液：1.0 g／L，国家标准物质研究中心；

锑标准储备液：100 mg／L，国家标准物质研究中心；

砷、锑混合标准工作液：砷、锑质量浓度分别为1.0，0.1μg／mL，分别取一定体积的砷、锑标准储备液，以体积分数为10%的盐酸溶液稀释制得；

盐酸、硝酸：优级纯；

硫脲、硼氢化钾、抗坏血酸、氢氧化钾：分析纯；

王水：以HCl和HNO3按体积比3∶1配制；

硫脲–抗坏血酸溶液：称取5.0 g硫脲和5.0 g抗坏血酸，溶于100 mL水中，现用现配；

硼氢化钾溶液：0.02 g／mL，称取20 g硼氢化钾和5 g氢氧化钾溶于1000 mL水中；

载流盐酸溶液(1+9)：量取100.0 mL盐酸，用水稀释至1000 mL；

实验用水为去离子水。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理

称取0.5000 g样品于50 mL比色管中，分别用以下两种方法浸提：

a.加入现配王水5.0 mL，水浴从沸腾开始计时1 h，冷却。

b.加入现配王水溶液(1+1)10.0 mL，水浴从沸腾开始计时1 h，冷却。

1.2.2 样品预还原

将两种浸提法处理过的样品，分别用以下两种方法预还原：