弓志青, 陈相艳, 程安玮, 石贤权, 王文亮

(山东省农业科学院农产品研究所,山东济南 250100)

杨梅(Myrica rubra Sieb.et Zucc.)属杨梅科乔木植物,具有很高的食用及药用价值,但贮运困难,0℃下保鲜期一般只有7 d左右.目前杨梅的加工方式主要有杨梅果脯、杨梅果酒及杨梅果汁,固体型杨梅饮料是将杨梅打浆取汁后,添加麦芽糊精作为助干剂,经均质、喷雾干燥后制成的可冲调性饮料[1],其特点是保存相对较容易,且冲饮方便.

小分子糖和有机酸(如柠檬酸、苹果酸)玻璃化转变温度(Tg)低,如果糖、葡萄糖、蔗糖的Tg分别为5,31,62℃,在物理性质上表现为吸湿性强、溶解性高和熔点低[2-3],食品在干燥过程中的塌陷、粘结、贮藏过程中色泽的降解、褐变[4-5]、粉的结块[6]等都与玻璃化转变有关.由于杨梅粉中小分子糖包括果糖、葡萄糖含量较高,约35%左右,因此它在贮藏过程中很容易吸湿、变粘而结块,导致产品品质下降.

影响玻璃化温度的因素很多,主要是产品含水量,水的Tg极低,为-135℃,因此喷雾干燥过程中要尽可能降低产品的水分含量,以保证粉体品质的稳定.关于粉体Tg的研究已有很多[7-9],且主要在国外研究较多,而杨梅粉Tg与水分活度之间的关系还未见报道,本文将研究杨梅粉水分活度与Tg之间的关系,温度和湿度对杨梅粉结块的影响等,为杨梅粉安全加工和贮藏提供理论依据.

1 材料与方法

1.1 材料

浓缩杨梅汁,浙江海通食品集团股份有限公司;麦芽糊精,山东鲁洲集团.

1.2 杨梅粉的制备

喷雾干燥杨梅粉加工过程:将-18℃保存的浓缩杨梅汁,常温解冻,测定可溶性固形物(约12°Brix),取1 L于烧杯中,搅拌同时加入120 g麦芽糊精,溶解,过胶体磨,进行喷雾干燥,其条件为进口温度165±5℃,出口温度85±5℃.将喷雾干燥后的杨梅粉装入PET-Al-PE复合包装中,冷藏于冰箱中,待用.

不同水分活度杨梅粉的制备:取4个直径2 cm的称量皿,各装入1 g杨梅粉,分别放入装有饱和碳酸钾的康威皿中,于25℃下分别放置3,6,9,12 h,然后分别测定四个称量皿中杨梅粉的水分活度.

1.3 仪器

B290型喷雾干燥机,瑞士BUCHI公司;Ms1-aw型水分活度仪,瑞士 Novasina公司;Perkin-Elemer DSC 7型差示扫描量热仪,美国PE公司;康威(Conway)皿,无锡湖景试剂玻璃公司;XSP-8 C型光学显微镜,上海蔡康光学仪器有限公司;TA-XT2i型物性测试仪,英国Stable Micro System公司;PE标准铝皿,美国Perkin-Elmer公司.

1.4 玻璃化转变温度和水分活度的测定

采用差示扫描量热仪测定杨梅粉的玻璃化转变温度(Tg).以PE标准铝皿作为参比,将装有不同水分活度杨梅粉的铝盒按照设定的实验程序进行.设定的实验程序为先将样品以25℃/min的速度冷却到-25℃,恒温保存5 min,然后以8℃/min的速度加热到40℃.取样量为5.0～10.0 mg,每个样品重复测量3次.

杨梅粉水分活度(Aw)的测定采用Ms1-aw型水分活度仪在温度25℃,相对湿度45%条件下进行测定.

1.5 杨梅粉结块强度的测定

称一定重量的杨梅粉于玻璃称量皿中,分别放在3种温度(15,25,40℃)和4种相对湿度(relative humidity,RH)(22%,43%,65%,76%)的恒温恒湿培养箱中保温8 h,采用物性测试仪测定其结块强度,测试探头采用直径为0.5 mm的平底柱形探头(P/0.5),测试速率为5 mm/s,将下压过程中的最大力视为结块强度,每个样品重复测量5次.

1.6 杨梅粉结块光镜图

将少量杨梅粉置于载玻片上(不加盖玻片),放到37℃恒温培养箱中,于显微镜下观察其结块情况,拍照.

2 结果与分析

2.1 水分活度对杨梅粉玻璃化转变温度的影响

为杨梅粉在四种不同水分活度下的热流曲线见图1,玻璃化转变峰的起始温度(Tonset)、玻璃化温度(Tg)终点温度(Tend)及热焓值(Cp)见表1.将不同水分活度下的Tg和Aw进行线性拟合,得出杨梅粉的水分活度和玻璃化转变温度呈线性关系,Tg=45.758-168.8 Aw,R2=0.863 1,相关度较高,随着杨梅粉水分活度增加,Tg降低.按此公式计算,当水分活度为0时,喷雾干燥杨梅粉的Tg为45℃.据报道,水分活度0时,冻干枣酱的玻璃化转变温度为0.088℃[10],草莓的玻璃化转变温度为3.38℃[11],本文所得杨梅粉Tg与文献报道差异较大,是因为喷雾干燥杨梅粉中含有较高的麦芽糊精(约占杨梅粉固形物含量的50%),葡萄糖当量(dextrose equivalent,DE)为20的麦芽糊精其Tg为141℃,可极大的提高杨梅粉的Tg.

表1 不同水分活度杨梅粉的Tg变化表Tab.1 Glass transition temperature of bayberry powder at different water activities

2.2 杨梅粉结块特性研究

杨梅粉不同温度和相对湿度下放置6 h后结块强度见表2,从表2可以看出,杨梅粉在15℃不同相对湿度下(22%,43%,65%和76%),或者在22%相对湿度不同温度(15℃,25℃和40℃)下,结块强度为0,没有出现结块现象;25℃时,当相对湿度为43%时,结块强度为28.06 kg/cm2,而相对湿度为76%时,结块强度为486.15 kg/cm2;40℃时,当相对湿度为43%时,结块强度为732.11 kg/cm2,而相对湿度为76%时,结块强度为9 000.54 kg/cm2;随着温度和湿度增加,结块强度也迅速增加.实验中也看到,随着时间增加,粉体表面逐渐吸湿,进而开始结块,粉的流动性变差,结块强度也越来越大.因此加工和包装杨梅粉时,要尽可能使环境温度低于15℃,湿度低于22%,否则粉体表面很容易吸湿、变粘使产品品质下降.

图1 不同水分活度杨梅粉的DSC图Fig.1 Thermgrams of bayberry powder at different water activities

表2 杨梅粉在不同温度和相对湿度下放置6 h后的结块情况Tab.2 Effect of temperature and relative humidity on cake strength of bayberry powder after 6 h

温度、相对湿度和时间是影响粉体结块的三个主要因素[12],此外,还有粉体的组分、粒子大小等.如果粉体中含有较多葡萄糖和果糖,其吸湿性很强,在一定温湿度条件下,很容易将水分吸附到粉体表面,使粉体结构破坏,粒子间粘结进而引起结块.

2.3 杨梅粉结块光镜图分析

为了更好的了解杨梅粉的结块过程,将其置于400倍显微镜下观察其结块过程,见图2.未结块时(见图2a),杨梅粉粒表面完整光滑,颗粒之间未粘联,基本呈圆形.结块初期(见图2b),粉粒表面塌陷而变形,颗粒间相互靠近的区域发生粘联,形成液桥,并且粘结的面积逐步增加.结块后期(见图2c),粉粒变形的程度进一步增加,彼此靠近的粉粒间完全粘结在一起,进而发生融合,变成较大的颗粒.完全结块(见图2d)时,粘联在一起的杨梅粉进一步吸水,相互融合渗透为一个整体,颗粒之间的界限消失.

图2 杨梅粉结块过程的光镜图Fig.2 Light micrograph of bayberry powder caking process

3 结 论

试验得出了杨梅粉水分活度(Aw)与玻璃化转变温度(Tg)呈线性关系,Tg=45.758-168.8 Aw,R2=0.8631,根据公式计算出当水分活度为0时,喷雾干燥杨梅粉的Tg为45℃;温度、相对湿度(RH)以及暴露时间对混合粉吸水速率影响很大,杨梅粉在加工过程中,尽可能使环境温度低于15℃,相对湿度低于22%;粉粒的塌陷,粘结和结块是相互关联的现象.

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