崔淑杰 商立丽

【摘 要】建立西洛他唑分散片溶出度的分析方法，用于控制西洛他唑分散片的质量。以0.3%十二烷基硫酸钠溶液500ml （规格50mg）为溶剂，桨法，转速为每分钟75转，经30分钟时取样，在257nm波长处测定吸收度，计算每片的溶出量，限度为标示量的75%。

【关键词】西洛他唑 溶出度 紫外分光光度法

【中图分类号】R943.3 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5158（2013）03-0006-02

西洛他唑用于治疗由动脉粥样硬化、大动脉炎、血栓闭塞性脉管炎、糖尿病所致的慢性动脉闭塞症。能改善肢体缺血所引起的慢性溃疡、疼痛、发冷及间歇性跛行，并可用作上述疾病外科治疗（如血管成形术、血管移植术、交感神经切除术）后的补充治疗以缓解症状。我们通过对西洛他唑分散片溶出度的研究，建立溶出度测定的方法。

1.试验仪器与试药

1.1仪器 ZRS-8G智能溶出试验仪（天津大学无线电厂）；RC-6D溶出度测试仪（天津市国铭医药设备有限公司）；UV-2550紫外可见分光光度计（日本岛津）

1.2试剂及试药 对照品来源：西洛他唑对照品，批号：100363-200301（中国药品生物制品检验所）。样品来源：本公司自制20101201、20101202、20101203（规格：50mg），其他试剂均为分析纯，水为纯化水。

2.方法与结果

2.1溶液的制备

2.1.1对照品溶液的制备 精密称取西洛他唑对照品约10mg，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超声15分钟使溶解，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为对照品溶液。

2.1.2溶出液的制备 取本品，照溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录X C第二法），以0.3%十二烷基硫酸钠溶液500ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.2.3测定方法 精密量取上述两种溶液各3ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（中国药典2010年版二部附录Ⅳ A），在257nm波长处分别测定吸收度，按两者吸收度比值计算每片的溶出量，限度为标示量的75%，应符合规定。

2.2检测波长的选择 取对照品溶液，在200～400nm波长范围内扫描，结果在257nm波长处有最大吸收，选择257nm波长为检测波长。

2.3空白辅料干扰试验 按处方比例称取辅料适量，按溶出度供试液制备方法制成相应浓度的溶液，在200～400nm波长范围内扫描，结果表明空白辅料无干扰。

2.4线性关系试验 精密称取西洛他唑对照品约10mg，置100ml量瓶中，加甲醇10ml，超声15分钟使溶解，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取 溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置于5个25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法在257nm波长处测定吸收度。以C（μg/ml）为横坐标，吸收度（A）为纵坐标，进行线性回归，结果表明采用本法测定溶出度，浓度在4.232～21.16μg/ml的范围内吸光度与浓度具有良好的线性关系。

表1 西洛他唑溶出度线性关系考察

浓度（μg/ml） 4.232 8.464 12.696 16.928 21.16

2.5仪器精密度 取线性关系项下中间浓度样品溶液，在同一条件下重复测定6次，RSD%为0.11，结果表明本仪器的精密度良好。

2.6溶液稳定性试验 精密称取本品细粉约40mg置100ml量瓶中，加0.3%十二烷基硫酸钠溶液使溶解，摇匀，滤过，精密量取3ml置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，在257nm波长处测定吸收度，每隔1小时测定1次，结果供试品溶液在内6小时的RSD%为0.14，表明6小时内溶液稳定。

2.7回收率试验 精密称取适量的辅料置100ml量瓶中，分别加入相应比例的对照品（50%、80%、100%、120%），加入0.3%十二烷基硫酸钠溶液适量，超声10min，使溶解，加入0.3%十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；按照测定方法测定吸收度，回收率为97.9%，RSD（%）为0.76，结果表明本方法准确度较好。