β-亚甲基苯乙醇的合成工艺
2013-04-21冯薇伟余利民
武汉工程大学学报 2013年6期
关键词:催化剂
奚 强,冯薇伟,胡 杨,余利民,陈 建
(1.武汉工程大学化工与制药学院,湖北 武汉 430074;2.武汉理工大学化学工程学院,湖北 武汉 430070)
0 引 言
β-亚甲基苯乙醇(β-methylene phenethyl alcohol),为一种透明的无色液体,具有柔和的玫瑰香味,现多作为一种新型的香料,也可作为合成其它香料的原料[1],是精细化工方面一种重要的中间体.
现有的β-亚甲基苯乙醇的合成方法主要有三种,方法一:通过格氏试剂的方法,该方法中的格氏试剂较难制备[2].方法二:利用Heck反应,用卤代苯和烯丙醇发生偶合反应制备,反应中使用了贵金属钯为催化剂,回收使用不易[3].方法三:用甲基苯乙烯为原料,经氯代、酯化和皂化反应制得,该路线较长,收率偏低[4-5].
本实验参考相关文献[6-7],以苯乙醛为原料,经亚甲基化和氢转移还原两步合成了β-亚甲基苯乙醇,并探讨了投料比、催化剂的用量和反应温度等条件对收率的影响.在最佳反应条件下,以苯乙醛计,产物β-亚甲基苯乙醇的收率可达86%.同时用1H NMR对产物进行了表征.合成的路线如下:

1 实验部分
1.1 仪器及试剂
DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,巩义市予华仪器有限公司生产;2XZ型双级旋片式真空泵,巩义市予华仪器有限公司生产;二乙胺、丙酸、四氢吡咯、吡啶、二甲胺盐酸盐、苯乙醛、甲醛水溶液、异丙醇铝、异丙醇、乙酸乙酯,均为国药集团化学试剂有限公司生产.
1.2 α-亚甲基苯乙醛的合成
在N2保护下,在500 mL的三口烧瓶中,加入240 mL的异丙醇,搅拌下加入1.8 g阻聚剂和60 g(0.5 mol)苯乙醛,搅拌均匀,滴加8.1 g(0.1 mol)二甲胺盐酸盐溶于……
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