APP下载

联吡啶钌配合物对末端炔烃的催化

2013-04-21尹传奇

武汉工程大学学报 2013年6期

尹传奇,成 军,张 平,陈 阔

(武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工过程教育部重点实验室,湖北省新型反应器与绿色化学工艺重点实验室,湖北 武汉 430074)

0 引 言

苯及其衍生物是重要的化工原料,利用过渡金属配合物,如铑[1-2]、钯[3]、铁[4]、钴[5-6]、镍[7]、锆[8-9]和钼[10-13]的配合物等催化炔烃环三聚是制备取代苯的有效途径之一,因而配合物催化环三聚反应生成苯的衍生物成为一个热门研究方向[14-16]. 在催化炔烃的环三聚反应中,过渡金属中心原子、配体结构、炔烃的结构及反应介质等都对催化反应的产率,特别是对产物取代苯上取代基的区域选择性产生影响. 在研究含水配体的过渡金属钌配合物的催化活性时,发现其对乙腈具有催化水化作用[17]. 该类配合物对与乙腈具有相似三键结构的末端炔烃是否具有催化环三聚作用引起了笔者的极大兴趣.

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

2-氨基-6-甲基吡啶购自武汉格奥试剂公司; 质量分数为48%的氢溴酸, 溴素, 氢氧化钠, 金属钠, 二氯甲烷均为分析纯,购自国药集团化学试剂公司;亚硝酸钠, 甲苯, 无水硫酸镁, 质量分数为36%的浓盐酸以及LiCl为分析纯,购自天津博迪化工公司; RuCl3·3H2O购自Aldrich 公司; 高纯氮气(99.999%)购自祥云气体公司.

6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶按文献方法合成[18].甲苯用无水氯化钙预干燥后,使用前利用Schlenk技术用金属Na回流干燥(二苯甲酮为指示剂)和蒸馏脱氧. 红外光谱数据由Nicolet 420傅里叶红外光谱仪测得. 元素分析数据通过CHNOS Elemental VarioEL III元素分析仪测定. EI-MS数据由 Thermo LTQ XL型液相……

登录APP查看全文