Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉
2012-12-22徐存进邱化玉施燕琴
徐存进,邱化玉,施燕琴
(1.杭州师范大学材料与化学化工学院,浙江杭州 310036;2.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州 310014)
Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉
徐存进1,邱化玉1,施燕琴2
(1.杭州师范大学材料与化学化工学院,浙江杭州 310036;2.浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州 310014)
采用Pd/C催化水合肼还原法制备了5-氨基-1,10-邻菲罗啉,利用IR,1H NMR,MS和元素分析确认其结构.讨论了反应温度、反应时间、催化剂及还原剂用量对产物产率的影响.优化实验结果表明,5-氨基-1,10-邻菲罗啉的产率可达92.9%.Pd/C催化水合肼还原法是一种对环境友好、简单易行的加氢还原方法.
5-氨基-1,10-邻菲罗啉;水合肼;还原;5-硝基-1,10-邻菲罗啉;制备
5-氨基-1,10-邻菲罗啉是重要的化工原料,广泛用于染料、医药、农用化学品、添加剂、表面活性剂、纺织助剂、螯合剂等领域.主要合成方法有氯化亚锡或铁粉还原法[1-2],但以上两种方法因为会造成严重的环境污染而受到限制,促使人们探索新的并在环境和经济上更为有利的生产方法.作者在以1,10-邻菲罗啉为原料经定向硝化反应制得5-硝基-1,10-邻菲罗啉的基础上[3],采用Pd/C催化、水合肼还原5-硝基-1,10-邻菲罗啉制备5-氨基-1,10-邻菲罗啉,其收率可达92.9%,反应式如图1所示:

图1 5-氨基-1,10-邻菲罗啉的合成路线Fig.1 The synthetic route of 5-amino-1,10-phenanthroline
钯炭催化剂是常用的加氢催化剂之一,具有性能稳定、选择性强、加氢转化率高、不易中毒等特点,广泛用于医药工业、染料工业、香料工业、石油化工及其它精细化工的加氢还原过程,如应用于芳……
