郭崇武

(广州超邦化工有限公司，广东广州 510460)

三价铬镀铬液中三价铬的碘量法分析

郭崇武

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改进了三价铬镀铬液中三价铬的分析方法。在弱酸性条件下，用过硫酸铵作氧化剂将三价铬氧化成六价铬，用碘量法测定六价铬，得到三价铬的质量浓度。实验表明，在弱酸性条件下，不加硝酸银作催化剂，用过硫酸铵能将三价铬完全氧化成六价铬。分析结果的相对平均偏差为0.13%。本法简单而准确，分析成本低，标准溶液稳定，优于传统方法。

三价铬镀铬液;三价铬;催化剂;硫代硫酸钠;碘量法;分析

引 言

分析硫酸盐体系三价铬镀铬液中的三价铬时，一般以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬，然后用亚铁滴定法测定六价铬［1］。但硫酸亚铁铵标准溶液不够稳定，每次使用时都要对其进行标定，比较费时。分析氯化物体系三价铬镀铬液时，不宜采用硝酸银作催化剂，需要用过氧化钠氧化三价铬，然后用碘量法滴定六价铬［2］，但过氧化钠分解速度慢，需要煮沸20～30min，耗时较长。也可以采用分光光度法测定三价铬［3］，分析速度快，但准确度较低，而且许多电镀厂不配备分光光度计。为此，制定了在不加硝酸银条件下用过硫酸铵氧化三价铬的方法［4］，用碘量法分析六价铬。

1 分析方法

1.1 方法要点

在弱酸性条件下，用过硫酸铵将三价铬完全氧化成六价铬，过量的过硫酸铵经煮沸后分解成硫酸铵、硫酸和氧气。在酸性条件下，六价铬与碘化钾反应定量生成碘分子，用氟氢化铵掩蔽铁，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘，从而得到三价铬的质量浓度。……