余元清，王　强，祝志勇，王学成，程　耿

（武汉船用电力推进装置研究所，武汉430064）



硝酸银生产工艺改进研究及效果

余元清，王强，祝志勇，王学成，程耿

（武汉船用电力推进装置研究所，武汉430064）

改进了硝酸银生产工艺中的除杂、过滤和蒸发环节，通过试验确定了新的工艺参数，改进后大大提高了生产效率和产能，减小了劳动量、银损耗，质量更加稳定。

工艺改进除杂过滤蒸发

0　引言

AgNO3是最基础的一种化工原料， AgNO3是由银锭与硝酸反应后，经除杂、蒸发、结晶等工序制备[1]。经过多年的生产实践，我所形成了一套独特的硝酸银生产工艺，采用高温除杂的方式提纯硝酸银，配合滤纸过滤，制备的硝酸银达到分析纯级别，广泛应用于电子浆料、冶金、制镜等行业。随着AgNO3市场需求量的增加，原AgNO3生产工艺在产能上无法满足市场的需求，在质量上也无法满足高端客户例如照相行业的需要，因此我们成立了硝酸银工艺改进小组，对硝酸银的生产工艺进行改进研究。

改进前硝酸银生产工艺流程如图1：

图1　改进前硝酸银生产工艺流程

该生产工艺的不足之处为：1）无法制备高纯度的硝酸银，由于过滤采用滤纸过滤，过滤精度不高，且滤纸存在穿孔的风险。2）损耗大：滤纸上有大量硝酸银溶液只能回收。常压蒸发时蒸汽无法回收，其中含有少量银。3）生产周期长，产能小：过滤采用重力驱动自然过滤，过滤时间在4 h左右，蒸发采用常压蒸发，需要15 h，按目前工作时间每天只能产出1批硝酸银。

1　试验过程

针对原有硝酸银生产工艺的缺点，经过论证，决定对除杂工艺、过滤工艺和蒸发工艺进行改进，改进后的硝酸银生产工艺流程如图2：

图2　改进后硝酸银生产工艺流程

对新的生产工艺进行了试验，以确定最优的工艺参数。

1.1除杂工艺试验

试验了新的除杂工艺，其原理是根据Fe3+、Cu2+、Bi3+、Pb2+等杂质离子在不同PH值下的溶解度不同，采用添加除杂剂调整硝酸银溶液的PH值，将Fe3+、Cu2+、Bi3+、Pb2+等杂质离子沉淀出来。试验了不同PH下硝酸银溶液中的杂质含量如表1（硝酸银的银含量由硫氰酸盐滴定法测量，杂质离子含量由原子吸收分光光度法测量[2]），杂质离子的去除率如表2。

表1　不同PH下硝酸银溶液的杂质含量

表2　不同PH下杂质离子的去除率

由以上数据可知，PH达到9以上，杂质离子的去除率可达94%以上，含量最高的Fe相对硝酸银的含量为(0.2´0.001) /(543´1.57) ´100%=0.00002%，经过结晶过程，硝酸银的纯度将进一步提高，可以达到照相级硝酸银的水平。

1.2过滤工艺试验

硝酸银溶液具有较强的腐蚀性，需要选择耐酸碱、耐腐蚀的过滤设备。聚乙烯（PE）微孔过滤器能满足要求。市场上有各种规格的PE微孔过滤器，具有不同的孔隙，孔隙大小对过滤效果的影响如表3。

表3　不同孔隙的微孔过滤器过滤效果

同时考虑过滤效果和过滤时间，选择孔隙为1-5 μm的过滤器。

1.3蒸发工艺试验

由真空蒸发代替常压蒸发，导热油温度设定

为150℃，试验了不同真空度，见表4。

表4　不同真空度的蒸发时间

由表可知，真空度数值越小，蒸发时间越短，根据生产需要，真空度可选择-0.07～-0.09 MPa。

2　试验结果

2.1产品质量对比

采用新的生产工艺与旧的生产工艺制备的硝酸银产品指标对比如表5。

表5　新老工艺生产的硝酸银质量对比

以上数据表示，采用除杂剂除杂和微孔过滤器过滤工艺，除杂效果比高温除杂和滤纸过滤工艺更好，新工艺制备的硝酸银纯度比老工艺更高，达到照相二级硝酸银标准。另外，采用微孔过滤器过滤更加安全，可避免滤纸破损导致的杂质引入，质量更加稳定。

进行筛选，使其自动优化到最佳配置，从而尽可能的提高潜艇磁场推算的精度，而且模型的稳定性也可大大提高。

2.2银损耗大大降低

采用新工艺后，将在以下几方面减小银损耗：

1）老工艺过滤时舀硝酸银溶液的洒落滴漏；

2）滤纸上沾附的大量硝酸银晶体和溶液；

3）蒸发时蒸汽中夹带的银。根据检测，蒸汽冷凝水的银含量约1g/L。每批投产270 kg银，蒸发时产生的冷凝水约150 L，其中含银150 g。按照年生产150吨白银计算，冷凝水中回收的银子约83 kg。

2.3产能大大提高

新工艺大大缩短了生产周期，在相同的早晚班时间（8：00～24：00）内，老工艺只能产出1批，新工艺有充裕的时间产出3批。

3　结论

试验了除杂剂除杂代替高温除杂，微孔过滤器过滤代替滤纸过滤，减压蒸发代替常压蒸发，确定了除杂剂除杂时溶液PH达9以上，采用PE-1-5微孔过滤器过滤，减压蒸发真空度-0.07～-0.09。采用该生产工艺生产效率更高，产能大大提高，质量更好，可制备照相级硝酸银，银损耗减小，具有较大的经济效益。

参考文献：

[1] 余建民. 贵金属化合物及配合物合成手册. 北京：化学工业出版社, 2009：79.

[2] 王琪. 贵金属深加工实用分析技术. 北京: 化学工业出版社, 2011：182-184.

The Process Improvement of Silver Nitrate Production

Yu Yuanqing, Wang Qiang, Zhu Zhiyong, Wang Xuecheng, Cheng Geng
（Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China）

The new process parameters are determined through experiments in process of removing impurity, filtration and evaporation in the process of producing AgNO3’s. The production efficiency is significantly improved, the amount of labor and the loss of Ag are notably reduced, and the quality of AgNO3is more stable and reliable.

process improvement; purification; filtration; evaporation

TQ131.22

A

1003-4862（2016）08-0063-02

2016-05-09

余元清（1962－），男，多年从事硝酸银生产。