叶冰 苏慕霞 梁淑妍 谭苑芬 邓青

(广州中医药大学第一附属医院药剂科 广州 510405)

虎杖为蓼科植物虎杖的干燥根茎和根。为传统中药,虎杖富含蒽醌类、黄酮类等药用成分,其中以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等为主的羟基蒽醌类化合物具有抗菌、消炎、抗病毒、抗肿瘤的功效,临床应用广泛。现代的分析技术中用于分析蒽醌类成分定量分析的方法有很多,本文采用高效液相色谱法同时对虎杖及其提取物中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种有效成分进行含量测定方法的研究与分析。本法重现性好、效率高、结果准确。为科学客观评价中药材虎杖的质量提供依据。

1 仪器与试药

仪器:十万分之一电子天平(CPA22 5D德国 赛多利斯);高效液相色谱仪(Agilent 1260美国 安捷伦)。试剂:乙腈、甲醇(色谱纯 迪马公司)、磷酸(色谱纯 天津科密欧)、乙醇、硫酸(分析纯 国药集团);对照品:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚,均来源于中国药品生物制品检定所;样品:市售中药材虎杖三批(编号:111101、111102、111103)及其自制乙醇提取物三批(编号:T111101、T111102、T111103)。

2 色谱条件

色谱柱:Hyperbond C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:A相为乙腈,B相为0.1%磷酸,按下表进行梯度洗脱(表1);流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:30℃。

表1 A相B相不同时间段梯度洗脱结果

3 试验方法和结果

3.1 虎杖乙醇提取物的提取方法

通过查阅相关资料,对虎杖中的有效成分进行提取分离。具体方法如下:取市售的虎杖中药材细粉0.5kg置5L的圆底烧瓶中。加入8倍量的80%的乙醇溶液,加热回流2h,过滤,收集滤液。至5L的烧杯中,加入20%的硫酸溶液200mL,静置24h,抽滤,取滤饼置鼓风干燥箱中,70℃干燥后,粉碎得虎杖乙醇提取物。……